气相色谱及毛细管电泳在环境水样和化妆品检测中应用

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气相色谱技术是色谱分析中的一种,采用气体做为流动相,在分离分析方面具有:高灵敏度、高选择性、高效、快速、应用范围广、所需试样少、操作简单等优点。气相色谱技术的应用十分广泛,从石油化工、环境保护、到食品分析、医药卫生、气相色谱技术都是一种很重要的分析方法。近年来,毛细管电泳及其相关技术已经发展成为一种重要的分析方法。毛细管电泳技术具有分辨率高,高效,快速,进样量少,溶剂消耗低等优点。它的应用十分广泛,从大的蛋白质分子到小的无机离子。但是由于气相色谱和毛细管电泳技术仪器自身的缺陷,检出限达不到痕量分析的要求。因此我们要对样品进行前处理,使其检出限降低,达到分离分析的定量要求。传统的样品前处理技术由于需要大量的有机溶剂,对环境造成严重污染。浊点萃取是近年来出现的一种新兴的液-液萃取技术,它不用挥发性的有机溶剂,不影响环境。以表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础,改变实验参数引发相分离,将疏水性物质与亲水性物质分离。本论文主要利用浊点萃取与气相色谱和毛细管电泳联用开展环境水样、药品和食品方面的研究。研究重点在以下几方面:1.研究浊点萃取-气相色谱技术检测环境水样四种酚类物质的应用,采用TritonX-114做为表面活性剂,用乙酸乙酯超声反萃取的方法消除表面活性剂的影响。考察了优化了气相色谱条件,表面活性剂浓度,pH,离子强度,平衡温度和平衡时间,超声反萃取时间,乙酸乙酯的体积等影响实验的参数。在最优化的实验条件,苯酚,邻甲酚,间甲酚,2,6-二甲酚这四种有机物可以在8 min内分离完成。它们的检出限(LOD)在0.9~3.3ng/mL内,日内和日间精密度均小于5.9和6.0%。对河水和工业废水进行了测定,回收率在80.0~106.0%之间,满足实际分离分析的需要。2.研究了浊点萃取-毛细管电泳检测化妆品中三种酚类物质的应用,采用TritonX-114做为表面活性剂,用乙醇稀释的方法降低表面活性剂的影响。考察优化了毛细管电泳的条件,表面活性剂的选择,pH,离子强度,平衡温度和平衡时间,稀释剂的用量等影响实验的参数。在最优化的实验条件下,双酚A,α萘酚和β-萘酚可以在6 min内分离完全。它们的检出限(LOD)在0.01~0.05μg/mL间。对市售的4种香水和3种乳液进行测定,回收率在85.0~106.0%内,满足分离分析需要。3.研究了毛细管电泳检测奶制品和鸟食中三聚氰胺的应用,采用山梨酸钠做为内标物。优化了毛细管电泳的实验条件,包括:紫外波长,缓冲溶液的种类、pH和浓度,分离电压,进样时间等。在优化的实验条件下,可以在3 min内实现快速分离。检出限(LOD)为10μg/mL。对市售的奶制品和鸟食进行测定,取得了不错的结果。证明这个方法可以快速分析检测三聚氰胺。
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