湿化学法制备正硅酸锂小球的工艺研究

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随着人类社会的不断发展,能源短缺成为各个国家的焦点。核能的研究在一定程度上解决了人类现在面临的能源问题。为了实现核聚变能的可控和商用化,于1985年由美国和苏联在日内瓦峰会上提出了建造国际热核聚变实验堆(ITER)计划。在ITER计划中有一个测试产氚实验包层模块(TBM)。该模块是为了验证商用聚变堆产氚和获取能量。Li4SiO4陶瓷微球是作为该模块氚的增殖剂。因此,研究正硅酸锂小球的制备和性能,对实验包层模块的实验验证具有重要意义。本文与乙酸锂和正硅酸乙酯作为原料,去离子水和无水乙醇为溶剂,氨水作为催化剂,用溶胶凝胶法制备正硅酸锂粉末。当反应温度为80℃,pH值为7,加水量/无水乙醇量/TEOS的摩尔比=15:4:1时,制得的干凝胶,在700℃烧结2小时,得到的正硅酸锂粉末的晶粒平均粒径最小,约为50nm。本文用湿化学法制备正硅酸锂小球过程中用聚乙烯醇作为凝胶剂。由于不同型号的PVA溶解时,其溶解度、溶解时间和溶解温度上有一定的差异。本文所用的PVA型号为PVA-124,当PVA浓度小于9%时,溶解温度为80℃,保温时间为2h时聚乙烯醇可以完全溶解。本文用湿化学法制备正硅酸锂小球,当使用PVA-124作为凝胶剂,H2O/Li4SiO4/PVA的质量比为15:10:1,滴入表层含有少量硅油的双氧水中,可以获得较好的成球质量,对制得的凝胶球以2℃/mmin的升温速度,升至1000℃,保温2h,得到的小球的压碎强度最大。
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