天山花楸化学成分研究(Ⅱ)

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目的:研究天山花楸的化学成分并建立有效成分含量测定的方法。方法:运用正交设计法,选取总氰苷的提取率为考察指标,对其提取工艺进行优选。用优选的工艺对药材进行提取,提取的浸膏依次用石油醚、氯仿、乙酸乙脂、正丁醇进行萃取,得各部分浸膏。再采用硅胶柱层析、大孔树脂柱层析、制备薄层色谱、结晶、重结晶等方法进行分离纯化。利用现代波谱技术(1H-NMR,13C-NMR)并结合化学方法对化合物结构进行解析。此外本课题建立了HPLC法在同一条件下同时测定苦杏仁苷和金丝桃苷含量的方法。结果:分离纯化获得7个单体化合物并确定了它们的结构,鉴定的7个化合物分别为:苄基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(benzyl-O-β-D-glucopyrano -side(Ⅰ),齐墩果酸(oleanolic acid)(Ⅱ) ,乌苏酸(ursolic acid)(Ⅲ) ,原儿茶酸(protocatechuic acid)(Ⅳ),金丝桃苷(hyperoside)(Ⅴ),苯甲酸(benzoic acid)(Ⅵ),芸香苷(rutin)(Ⅶ)。高效液相色谱法测定天山花楸有效成分含量的实验结果:天山花楸中苦杏仁苷的含量为1.52mg/g,平均回收率99.7%,RSD=0.62%;金丝桃苷的含量为2.99mg/g,平均回收率99.4%,RSD=0.47%。结论:本课题对天山花楸的化学成分进行系统分离,化合物Ⅱ为首次从天山花楸中得到;同时建立高效液相色谱法在同一条件下同时测定天山花楸中苦杏仁苷和金丝桃苷含量的方法,精密度好,结果准确可靠。
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