在本论文中我们设计并合成了刚性配体:3,5-二(4H-1,2,4-三唑-4)苯甲酸(L),并选用羧酸作为辅配体通过水热法与过渡金属盐反应合成了10个基于配位键构筑的新的配位聚合物。通过单晶X-射线衍射、元素分析、红外光谱、粉末X-射线衍射和热重分析对上述化合物进行了表征,此外还研究了以上部分化合物的荧光和电化学性质。选用3,5-二(4H-1,2,4-三唑-4)苯甲酸L与过渡金属Co、Mn和Mo直接配位,制备得到了配合物1、2、3和4。其中2的实验条件与1相同,只是在合成2时引入了模板剂咪唑,得到了高维结构。1和2中心金属均为六配位的Co离子,1是二维层状结构,2是三维网络结构。配合物3中的Mn离子也是六配位的八面体几何构型,构成了二维层状结构。配合物4是4,5,5-连接的三维拓扑结构,经荧光和电化学测试显示,其具有一定的荧光性质和电化学性质。TGA实验数据表明,配合物1-4均显示出了良好的热稳定性。用3,5-二(4H-1,2,4-三唑-4)苯甲酸L与过渡金属Zn以及不同的羧酸辅配体共同配位,合成了6种新的配合物,分别为配合物5、6、7、8、9和10。通过改变羧酸辅配体的种类,可以得到空间构型不同的超分子结构。配合物5、6、7、9具有二维网络结构;配合物8、10是三维网络结构。测试配合物5、6、7、8、9和10的固体荧光性质,结果表明它们均具有一定的荧光性质。TGA实验数据表明,配合物5-10均显示出良好的热稳定性。