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本文采用标准Schlenk技术,在氮气保护下,以LiTCNQ为原料,与两种六齿席夫碱单双核金属配合物反应制得了两个系列的共九个TCNQ席夫碱金属配合物。通过对配合物1-9的熔点测试、红外光谱分析、紫外光谱分析、元素分析、热失重分析、XRD粉末衍射等分析表征手段,推断配合物1-9组成可分别表示为：[H2L1]2Gd(TCNQ)3 (1),{[NiL1]2Gd(TCNQ)2}·TCNQ·CH3OH·2CH3CN (2), {[CoL1]2Gd(TCNQ)2}·TCNQ·CH3OH·2CH3CN (3) {[ZnL1]2Gd(TCNQ)2}·TCNQ·CH3OH (4), [H2L2]2Gd(TCNQ)3 (5), {[CuL2]2Gd(TCNQ)2}·TCNQ·CH3OH·2CH3CN (6) {[NiL2]2Gd(TCNQ)2}·TCNQ·CH3OH(7),{[CoL2]2Gd(TCNQ)2}·TCNQ·CH3OH(8), {[ZnL2]2Gd(TCNQ)2}·TCNQ·CH3OH·2CH3CN (9) (L1=1,3-丙二胺缩邻香兰素,L2=邻苯二胺缩邻香兰素)。25℃条件下分别以甲醇和乙腈为溶剂,测得配合物1-9的摩尔电导率。电导率数值表明配合物25℃时在甲醇及乙腈溶剂中均为弱电解质物质。利用循环伏安法研究了配合物1-9的电化学性质。在以四丁基六氟磷铵作为电解质的乙腈溶液中,配合物1-9都经历了一个可逆的一电子还原过程与一个可逆的一电子氧化过程。配合物的1-9的HOMO-LUMO能隙△E°1／2介于0.536V-0.562V之间,并且有良好的电化学可逆性。研究了配合物2、4、5的变温磁学性质。在1000 Oe的场强下,2-300 K温度范围内,配合物2中的Ni(Ⅱ)-Gd(Ⅲ)-Ni(Ⅱ)离子间存在铁磁性相互作用；配合物4、5表现反铁磁性相互作用。