铌酸盐的晶体结构丰富，具有特殊物理化学性质，比如高的介电常数、强的催化活性，并且它还是一类重要的发光基质材料。发光二极管（LED）是新一代半导体照明光源，高效光转换材料的合成制备是材料学领域研究的一个重点。过去十年中，稀土离子掺杂的铌酸盐材料在光、电、磁学等方面表现出独特性质引起人们极大的关注。目前稀土铌酸盐材料在照明、光通讯、激光器件、X射线传感器等领域应用前景广阔。由于国内外关于稀土铌酸盐光学性质的研究还不够系统全面，并且铌酸盐单晶材料的制备还有探索的空间，所以深入研究铌酸盐材料的制备、表征及发光性质有着重要的科学价值和实际意义。本论文的主要内容包括：1、以高压技术作为辅助手段，结合水热法和助熔剂法合成稀土铌酸盐单晶在高温高压水热条件下，以水为介质，水的电离常数会随反应温度，压力的上升而增加，即使是在常温常压下不溶于水的矿物或有机物的反应，在水热条件下也能诱发离子反应或促进水解反应，从而有利于晶体的生长。对于助熔剂这种高温熔体，加压完全有可能达到相同的效果。因此，将高压引入到助熔剂法生长晶体的体系中，可能会有效的提高晶体的尺寸。本论文讨论了压力、温度、反应时间和KOH/NaOH含量等条件对单晶合成和结构的影响。压力范围为50¹50MPa，温度范围为400⁷00°C，反应时间为2⁹6小时，KOH和NaOH的质量比分别为1：1；3：2；2：3；当KOH和NaOH的质量比为1：1时，它作为助熔剂，不参与物质的反应。在温度为650°C，压力为110MPa，反应60小时的条件下合成了Dy³⁺掺杂的GdNbO₄单晶，量子产率为6.86%；在温度为650°C，压力为110MPa，反应36小时的条件下，合成了Eu³⁺掺杂的GdNbO₄单晶，量子产率为31.2%；在温度为700°C，压力为110MPa，反应时间为24小时的条件下，合成出了Dy³⁺掺杂的YNbO₄单晶，量子产率为22.7%。KOH和NaOH作为助熔剂，不但能提高反应速率，并且提供了一个适于晶体生长的液相环境。2、以高压技术作为辅助手段，结合水热法和助熔剂法合成氧化钆单晶稀土氧化物（RE2O3，RE=La，Gd，Lu，Y）在大功率激光，安全通信和生物荧光等方面有着广泛的应用。RE2O3单晶有较强的光透明度，较大的机械强度，较宽的带隙能和光学各向异性，如何制备RE2O3单晶成为一个研究热点。本文以高压为辅助手段，在水热条件下，得到了毫米级的Gd2O3单晶，单晶的物理化学性质还在进一步的探索当中。3、采用高温固相法合成了多元稀土掺杂铌酸盐利用高温固相法合成了Eu³⁺和Tb³⁺单掺杂/双掺杂的GdNbO₄荧光粉，通过改变Eu³⁺和Tb³⁺的浓度，Bi³⁺作为激活剂来实现荧光可调。由X射线粉末衍射、扫描电镜、荧光光谱仪等测试手段对最终产物进行了表征。结果表明：采用高温固相法合成Eu³⁺，Tb³⁺单掺杂/共掺杂的GdNbO₄荧光粉，以Bi³⁺为激活剂，发现Eu³⁺，Tb³⁺的发光强度显著提高。当GdNbO₄多元掺杂Eu³⁺，Tb³⁺，Bi³⁺时，在色坐标中能观察到近白光区域的坐标点。4、高温高压合成铌酸盐及其结构扭曲对荧光光谱的影响稀土离子具有4f层轨道电子，过渡金属掺杂的稀土铌酸盐荧光性质的研究是一个热点。近年来，高压下的光谱研究作为一种有效的技术手段来研究稀土4f轨道电子跃迁，最理想的技术手段是金刚石对顶砧（DAC）或者蓝宝石压砧。高压光谱包括固体过渡金属的3d-3d电子跃迁，稀土离子的d-f轨道电子跃迁。本文采用五氧化二铌，三氧化二铋和氧化钆为原料，在压力为1.5GPa，温度1400°C，反应时间为0.5小时的条件下合成出了具有较高结晶度的样品。研究了反应压力、温度和时间对晶体性质的影响。将高压下合成产物的荧光光谱与常压下合成产物的光谱做对比，发现与文献所报道的理论相一致，压力导致谱线红移。综上所述，本文用助熔剂法结合高温高压水热法得到了Dy³⁺掺杂的GdNbO₄单晶，Dy³⁺掺杂的YNbO₄单晶，Eu³⁺掺杂的GdNbO₄和Gd2O3单晶，结合单晶X射线衍射研究了它们的结构，并对单晶生长机理进行了简单的讨论。采用高温高压技术合成过渡金属Bi³⁺离子掺杂的GdNbO₄荧光粉，研究了高压下的无机材料的光学性质。在高温固相的合成条件下，研究Bi³⁺离子对Eu³⁺，Tb³⁺的敏化作用，并通过调节Eu³⁺和Tb³⁺的浓度，得到近白光LED的基质材料。总之，本文的研究工作极大的丰富了铌酸盐的合成方法，同时拓展了高温高压技术和碱金属助熔剂法在材料合成领域的应用范围。