柚子皮果胶的提取及其复合材料的制备及性能研究

来源 :东华大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:yutianfeipao
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针对柚子消费过程中柚子皮的大量浪费,本文以利用可再生资源变废为宝为出发点,从柚子皮中提取出天然高分子物质果胶(Pectin),并以果胶为原料,以丙烯酸(AAc)、丙烯酰胺(AAm)为亲水单体,通过接枝共聚法制备出果胶-g-聚(丙烯酸-co-丙烯酰胺)水凝胶(PEC/AA),对其合成机理、结构、性能进行了研究。首先,以柚子皮为原料,采用微波辅助酸提取法提取果胶,考察了料液比、溶液pH、提取时间对果胶产率的影响,通过正交实验确定果胶的最佳提取条件为:料液比1:20,萃取pH 1.5,提取时间7 min。采用酸碱滴定法测得所提取果胶酯化度(DE)为65.6%,通过红外分析对果胶的结构进行表征后也证实所提取物质确为部分羧基被甲酯化的果胶。采用“逼近法”研究了果胶最重要的特性:凝胶性,果胶在含Cu2+、Pb2+、Zn2+溶液中均形成凝胶。对所产生果胶凝胶物的通过红外光谱分析后发现果胶的结构发生很大改变,凡是含有O原子的基团均有减弱或消失现象,说明果胶与重金属离子发生类似“egg-box”型的螯合作用。然后,以果胶为天然高分子原料,以丙烯酸(AAc)、丙烯酰胺(AAm)为亲水单体,以过硫酸铵(APS)为引发剂,以N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,在水溶液中通过接枝共聚法制备出PEC/AA水凝胶。固定果胶用量为1 g,单体质量比为1:1,研究了聚合反应温度、引发剂用量、交联剂用量、丙烯酸中和度对水凝胶溶胀度的影响,最终得到最佳的工艺条件为:聚合反应温度65℃,引发剂用量0.8 mg,交联剂用量1mg,丙烯酸中和度80%。通过红外光谱分析了 PEC/AA水凝胶的结构,果胶与亲水单体成功接枝聚合。其次,以制备的PEC/AA水凝胶为吸水材料,研究其在不同实验条件下的溶胀、消溶胀性能。研究了不同温度(30~50℃)时水凝胶的溶胀动力学。采用Fickian溶胀动力学模型和Schott二级溶胀动力学模型对水凝胶溶胀过程进行拟合,结果表明:果胶-g-聚(丙烯酸-co-丙烯酰胺)水凝胶溶胀过程符合Schott二级溶胀动力学模型;PEC/AA对pH非常敏感,其饱和溶胀度在酸性范围内随pH的升高而增大且幅度较大,而在碱性范围内,溶胀度随pH的升高而减小;PEC/AA的溶胀度在不同溶剂中有很大差异,在蒸馏水中饱和溶胀度最大,在自来水、NaCl溶液、MgCl2溶液中次之,在重金属溶液中几乎不溶胀。另外,考察了 PEC/AA在pH=2和pH=10的溶液,Cu2+溶液和NaCl溶液中的消溶胀-溶胀行为,经过两次重复过程,水凝胶恢复溶胀性。最后,研究了 PEC/AA水凝胶在重金属离子溶液中的体积收缩动力学并估算出体积收缩速率常数Kd和活化能Ea。实验结果表明:PEC/AA水凝胶对四种重金属离子Cu2+、Zn2+、Co2+、Pb2+均具有体积收缩响应,并且重金属离子浓度越高体积收缩速率Kd越大;采用函数Y(t)=Y0+A1exp(-B1/t)和Y(tY=A1exp(-B1t)拟合水凝胶体积收缩动力学实验数据,前者的拟合相关系数优于后者,可作为水凝胶体积收缩动力学模型;通过分析体积收缩速率常数Kd和活化能Ea,得出该水凝胶对四种重金属离子的捕集能力大小次序为:Pb2+>Cu2+>Zn2+>Co2+。
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