纳米晶金属材料相比普通金属材料具有优异的性能如硬度、延展性、磁性能等，已受到世界各国的广泛关注。电沉积技术是实现制备块纳米晶金属材料的重要手段。电沉积制备纳米晶金属材料过程中存在的问题使其工业化应用受到了限制。为此，需要在电沉积技术基础上开发出更好的制备工艺。 本课题研究了电沉积技术与脉冲技术结合超声波技术制备纳米晶金属镍镀层，并用动电位线性扫描(LSV)、金相显微镜、电子扫描电镜(SEM)、X-ray衍射分析(XRD)、显微维氏硬度(Hv)等现代分析测试技术研究了电沉积工艺参数、电解液组成、脉冲参数、pH、搅拌方式、添加剂SH等对电沉积速率以及微观组织结构，表面形貌特征、沉积层硬度的影响，并且探讨了超声波协同机械搅拌促进电沉积的机制。实验结果表明：超声波协同机械搅拌电沉积可制备纳米晶镍镀层，其硬度远远高于普通镍镀层。 研究发现脉冲电流密度对镀层晶体粒径的影响很大，脉冲平均电流密度从3A/dm2增大到13A/dm2，获得沉积层晶体粒径从32.6nm减小到11.5nm；而镀层的硬度从Hv453.0上升到Hv643.1；沉积层织构择优面由疏松型的(200)织构变为紧密型的(111)织构。阴极极化实验表明在同一条件下，超声波协同机械搅拌具有很好的消除阴极浓差极化作用，获得的镍沉积层显微维氏硬度(Hv609.3)高于单独用搅拌所获得镍镀层硬度(机械搅拌下Hv561.7、超声波搅拌Hv530.1)。在相同的平均电流密度下，脉冲电流的电沉积速率以及镀层的硬度均高于直流电沉积。当加入5g/L添加剂SH可以明显改变阴极极化，细化晶粒，沉积层的硬度比未加添加剂的提高了Hv200左右。 本论文还通过热处理以及热差分析(DSC)研究了纳米晶镍热稳定性。通过热差分析实验表明平均粒径为11.5nm的纳米晶镍在334℃开始晶体受热长大，硬度下降；在500℃下热处理20min，镍镀层硬度由热处理前的Hv621.2急剧下降至Hv237.6。研究表明纳米晶镍处于亚稳定状态，硬度随着热处理的温度和时间增加而降低。