近年来,传统能源的逐渐枯竭和对环境问题的日益关注,导致对环境友好型可再生能源的需求不断增加,推动了可持续能源转换和后续储能技术的发展。可充电金属-空气电池,由于其高能量密度、丰富的原材料、可靠安全以及对环境的低影响而具有巨大的潜力。氧还原反应（ORR）和氧析出反应（OER）作为关键的空气电极电化学反应,因反应动力学缓慢而依赖于高效的电催化剂。目前,铂（Pt）、铱（Ir）/钌（Ru）基催化剂仍然是常用的ORR、OER催化剂。然而,这些贵金属基催化剂原材料稀缺,很大程度上限制了可充电金属-空气电池的大规模生产和应用。因此,设计和制备环境友好、高效、稳定的双功能氧电催化剂,对于可充电金属空气电池的大规模使用必不可少。过渡金属-氮-碳电催化剂（M/NC）,不仅成本低,而且呈现出催化活性高、稳定性好的优势。因此,本论文分别通过反相微乳液聚合、ZIFs立体包覆和熔盐协助ZIFs热解等方法,可控制备出了多元金属（铁、钴、镍）和氮共掺杂的多孔碳纳米球（FeCoNi/NC）、碳纳米管包覆金属纳米粒子装饰的多面体碳（Co@CNT/NC）,以及金属纳米粒子镶嵌的超薄片状多孔碳（FeCo/NG）,通过对合成材料的形貌、组成和氧电催化性能进行分析,探讨其组成-结构-性能之间的关系和机理,具体研究内容如下:（1）通过反相微乳液聚合法分别合成不同金属掺杂的聚吡咯纳米球,进而高温热解获得了Fe/NC、FeCo/NC、Fe Ni/NC和FeCoNi/NC四种不同金属掺杂的M/NC型多孔纳米碳球。对比发现,四种样品均表现出较高的ORR电催化活性。其中,FeCoNi/NC的ORR电催化活性最高。与Fe/NC相比,其他三个样品的OER电催化活性得到明显的改善。说明的Co元素与Ni元素的掺杂对Fe/NC的OER性能可以有着明显的性能提升。结果表明,多元金属掺杂可以促进金属和氮的结合,减少热解过程中金属和氮含量的损失,并增加M-Nx活性位点的数量,起到提高导电性和增强双功能氧电催化活性的效果。通过密度泛函理论（DFT）的建模和计算,进一步模拟了多元金属掺杂对ORR和OER催化动力学过程的影响。经过实验测试与理论计算证明,FeCo Ni N4是卓越催化性能的主要贡献者。（2）通过ZIFs立体包覆的方法制备出ZIF-67包覆Co3O4修饰的ZIF-8（Co3O4-ZIF-8@ZIF-67）前驱体,进而热解制备出碳纳米管包覆Co金属纳米粒子装饰的多面体碳（Co@CNT/NC）,该样品表现出较好的ORR、OER电催化性能。与此同时,Co3O4-ZIF-8的直接热解产物(Co3O4-ZIF-8950)和金属纳米粒子装饰的Co3O4-ZIF-8@ZIF-8的热解产物(Co3O4-ZIF-8@ZIF-8950)也作为对比样被合成,其性能远远低于Co@CNT/NC。Co@CNT/NC酸洗后,Co纳米粒子明显减少,该产物的ORR和OER催化性能均大大降低。由此表明,Co@CNT/NC不仅保留了较大的比表面积和原有的多面体框架,而且表面的碳纳米管包覆钴纳米粒子也起到了提供活性位点和改善双功能氧电催化性能的作用。（3）通过NaCl熔盐协助Fe、Co掺杂的ZIF-8前驱体（FeCo/ZIF-8）热解,制备出FeCo合金纳米粒子镶嵌的超薄片状多孔石墨碳（FeCo/NG）。与此对比,FeCo/ZIF-8直接热解制备出Fe、Co、N共掺杂碳球（FeCo/NC）。结果表明,FeCo/NG具有更高的比表面积、多孔性和缺陷程度,活性部位得到了进一步的暴露,从而在这几个样品中有着最好的ORR和OER电催化性能和稳定性。采用FeCo/NG作为空气电极催化剂,可充电锌-空电池的峰值功率密度为109 m W cm-2,比容量为783 m Ah g-1,工作时间为100 h。由此,通过熔盐协助ZIFs热解的方法实现了多面体结构的造孔和形变展开,控制了金属纳米粒子的尺寸分布和均匀分散,制备出高效、稳定的超薄片状双功能氧电催化剂。因此,它为设计高性能电催化剂提供了一种可行的合成方法,通过对M/NC结构进行精心设计,并采用熔盐辅助碳化和ZIF展开来设计高性能电催化剂,为催化剂和的合成与改性提供了一种新的思路。