【摘 要】
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由于常规铬酸盐钝化对人体及环境危害大,锌层表面无铬钝化技术一直是研究的热点。在诸多的无铬钝化研究中,铈盐钝化技术因其绿色无毒、工艺简单、耐蚀性较好,成为可能替代铬酸酸钝化的技术之一,但单一的铈盐转化膜耐蚀性并不能满足使用要求。利用硅烷与铈盐复合成膜能够有效减少铈盐膜的裂纹同时提高阻隔性能,有效增强膜层耐蚀性能。本论文选用带有疏水基团的乙烯基三甲氧基硅烷,采用两种不同的配制钝化液的方法,在锌层表面通
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由于常规铬酸盐钝化对人体及环境危害大,锌层表面无铬钝化技术一直是研究的热点。在诸多的无铬钝化研究中,铈盐钝化技术因其绿色无毒、工艺简单、耐蚀性较好,成为可能替代铬酸酸钝化的技术之一,但单一的铈盐转化膜耐蚀性并不能满足使用要求。利用硅烷与铈盐复合成膜能够有效减少铈盐膜的裂纹同时提高阻隔性能,有效增强膜层耐蚀性能。本论文选用带有疏水基团的乙烯基三甲氧基硅烷,采用两种不同的配制钝化液的方法,在锌层表面通过简单的一步浸泡法制备了不同疏水性能的铈盐/硅烷复合转化膜,研究了膜层的生长过程和耐腐蚀性,并分析了两种不同配制方法对膜层成膜机理的影响。主要研究结论如下:采用CeO2纳米粒子改性乙烯基三甲氧基硅烷水解液与硝酸铈溶液混合而成的纳米CeO2改性的铈盐/硅烷钝化液,在锌层表面制备了疏水性铈盐/硅烷复合转化膜。钝化60min的该膜层水接触角达到147.8°,接近超疏水状态,高于未改性铈盐/硅烷复合膜的120.7°及单一铈盐转化膜的27.6°;此时膜耐蚀性最佳,其电化学低频阻抗值(|Z|j→0)为7.71×10~5Ωcm~2,比未改性铈盐/硅烷复合膜高1个数量级,比单一铈盐转化膜高2个数量级;其极化曲线腐蚀电流密度为1.50×10-2μA cm-2,比未改性铈盐/硅烷复合膜低1个数量级,比单一铈盐转化膜低2个数量级;这表明改性铈盐/硅烷复合疏水膜层的耐蚀性远好于未改性铈盐/硅烷复合膜和单一铈盐转化膜。这主要是由于改性铈盐/硅烷复合疏水膜层更厚且更致密,其裂纹或孔洞等缺陷均少于其它两种膜层;同时,膜层疏水性的提高有利于阻隔腐蚀介质的渗入,也使膜层的耐蚀性能提高。在此基础上,采用CeO2纳米粒子和Ce（NO3）3同时加入乙烯基三甲氧基硅烷的水解液中同时参与水解反应,形成CeO2纳米粒子和Ce3+离子共同改性的铈盐/硅烷钝化液。钝化时间60 min及以上的膜层水接触角均超过了150°,为超疏水膜层。这是由于在CeO2纳米粒子和Ce3+的的协同改性作用下,试样表面膜层粗糙度增加,为膜层实现超疏水提供了适宜的微纳粗糙结构。在钝化90 min时膜层接触角达到161.9°,拥有最佳的疏水性。同时,在带有疏水乙烯基基团的硅烷的低表面能改性作用下,使膜层具备了超疏水性能。钝化90 min的该超疏水膜层具有最佳耐蚀性能,其低频阻抗值达到了4.80×10~6Ωcm~2,比Ce3+离子改性铈盐/硅烷复合转化膜高2个数量级,比单一铈盐膜高3个数量级;其腐蚀电流密度减小到3.38×10-3μA cm-2,比Ce3+离子改性铈盐/硅烷复合转化膜低1个数量级,比单一铈盐膜低3个数量级;这是由于经CeO2纳米粒子和Ce3+离子共同改性的铈盐/硅烷复合转化膜层致密且裂纹少;同时膜层具有超疏水性,在腐蚀介质中会在界面形成一层空气层阻隔腐蚀介质的渗入,而耐腐蚀性大大提高。对比两种配制方法,CeO2纳米粒子在CeO2纳米粒子和Ce3+离子共同改性的铈盐/硅烷钝化液中具有比CeO2纳米粒子改性的铈盐/硅烷钝化液更好的分散性。CeO2纳米粒子改性的铈盐/硅烷复合疏水膜成膜过程以铈盐阴极成膜为主,硅烷参与成膜;而CeO2纳米粒子和Ce3+离子共同改性的铈盐/硅烷复合超疏水膜成膜过程则为铈盐与硅烷共同参与成膜。两种膜层均主要是由CeO2/Ce（OH）4、Ce2O3/Ce（OH）3以及Si-O-Ce、Si-O-Si硅烷网络所组成。
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