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聚羧酸盐减水剂(PC)是一种绿色环保的新型高效减水剂,具有掺量低、减水率高、保坍性好、水泥适应性好等优点,有良好的研究和应用前景。本论文从分子结构设计入手,合成了一种具有梳形分子结构的羧酸共聚物,并对合成的产品进行了结构表征和性能测试。
本实验采用可聚合单体直接共聚法合成聚羧酸盐高效减水剂,经两步反应:(1)制备活性大单体(PA),以甲氧基聚乙二醇(MPEG)和丙烯酸(AA)在催化剂和阻聚剂作用下、通过溶剂法或无溶剂法直接酯化制备甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯;(2)合成聚羧酸盐减水剂,将自制的活性大单体与丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠(MAS)在水溶液中进行自由基共聚反应,经碱液中和后制得聚羧酸减水剂母液。
酯化反应中,研究了酸醇摩尔比、丙烯酸投料方法、催化剂种类及用量、MPEG分子量、去水工艺、反应温度和时间等因素对酯化率的影响。结果表明:分子量低于1500的MPEG宜采用无溶剂法酯化,在105~110℃反应6h,用通氮去水的方式分离副产物水,催化剂对甲苯磺酸用量为MPEG用量的4%;分子量高于1500的MPEG宜采用溶剂法酯化,在85~90℃反应12h,最佳溶剂环己烷的用量为MPEG用量的30%,催化剂浓硫酸用量为MPEG用量的3%。
聚合反应中,探讨了聚合方式、聚合温度和时间、磺酸基单体用量、侧链聚合度、聚合物浓度、酯化效果等因素对产品分散性能的影响。结果表明:采用连续滴加的投料方式,AA:PA:MAS=3:1:0.75,侧链分子量为600和2000时,在85℃反应6h制备的聚羧酸盐高效减水剂分散性能最好。
用红外光谱仪表征分子结构,表明自制聚羧酸盐减水剂分子中含有羧酸基、磺酸基、聚氧化乙烯基等官能团;对自制聚羧酸盐减水剂进行性能指标测试,试验证明在固体掺量为胶凝材料的0.2%时,减水率可达到30%以上,1d抗压强度比为205%,混凝土凝结时间之差为+60min,是一种非缓凝、大减水、早期强度高的高性能减水剂,适宜于配制高性能混凝土。