目的三聚氰胺(Melamine),是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,重要的氮杂环有机化工原料。三聚氰胺因为结构中含有大量氮元素,而使用食品工业上普遍采用的凯式定氮法等方法检测蛋白质含量时,不能够区分这种伪蛋白氮,所以一些不法厂家,往奶制品中或者宠物饲料中添加三聚氰胺以提高蛋白质含量,引发了前一段时间在全球范围内发现的多起向婴儿配方奶粉中或者是动物饲料中添加三聚氰胺的事件,致使三聚氰胺的问题备受关注。本文阐述了应用GC/MS衍生化的方法测定样品中的三聚氰胺以及应用不同衍生化试剂对三聚氰胺进行衍生化反应的方法,并对各种方法的优缺点进行归纳总结。方法取奶粉样品5.0g于锥形瓶中,加入固定的内标液,加入三氯乙酸溶液(1%)25ml涡旋混匀,超声提取15分钟,加入乙酸铅溶液(22g/L)2ml,混匀,取上层提取液于阳离子交换固相萃取柱中(使用前依次用3ml甲醇、5ml水活化),再分别用3ml水,3ml甲醇淋洗,弃淋洗液,后用3ml氨化甲醇(5%)洗脱,收集洗脱液,氮气吹干。取上述氮气吹干残留物,加入20μl衍生化试剂和20μl吡啶,微波衍生化,每次3分钟,重复3次,冷却至室温,后氮气吹去衍生化试剂,加入50μl乙酸乙酯,供GC/MS分析。结果利用三种衍生化试剂在既定方法下均能生成目标的衍生化产物,但应用不同的衍生化试剂生成的衍生化产物均有所不同,三聚氰胺经三甲基硅烷化试剂衍生化后,生成了三种衍生化产物；经五氟丙酸酐衍生化后,生成了两种衍生化产物；经七氟丁酰氯衍生化后,生成了两种衍生化产物,各取代产物均有一定的线性关系,可用于定量计算,但根据选择的衍生化试剂不同选择定量的衍生化产物有所不同。讨论衍生化技术就是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量转化成另一种易于分析检测的化合物,改善目标化合物的挥发性和稳定性,通过对衍生化物的分析检测可以对目标化合物进行定性定量分析,该技术在气相色谱及气相色谱质谱分析中得到广泛应用。超声提取是基于超声波的特殊物理性质,主要是通过高压电换能器产生的快速机械振动波来减少目标萃取物与样品基体之间的作用力从而实现固-液萃取分离。本实验中,由于奶粉样品中含有较多其他物质的干扰,如脂类,糖类等,采用超声提取的萃取方法得到了很好的效果。结论本文应用GC/MS测定了样品中的三聚氰胺成分,并应用了多种衍生化试剂对三聚氰胺经行衍生化反应,实验证明GC/MS法是一项有力检测样品中三聚氰胺成分的方法,实验中应用了多种衍生化试剂,衍生产物的结构在实验室所应用的美国NIST检索谱库中均没有对应结构,因此,本实验不仅对三聚氰胺的不同衍生化反应提供了有力的依据,也丰富了质谱数据库的内容,为今后开展相关的实验提供了宝贵的经验。