流动注射化学发光法在药物及金属离子分析中的应用研究

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化学发光是由化学反应激发物质所产生的光辐射,基于这一现象进行分析的方法称为化学发光分析法。将化学发光分析方法与流动注射联用时,可使其具有灵敏度高、线性范围宽、设备简单、操作方便、分析速度快、易于实现自动化等优点,从而使化学发光广泛应用于痕量分析。本学位论文主要研究了流动注射化学发光分析法在药物及金属离子分析中的应用,它包括综述和研究报告两部分。第一部分是综述,介绍了化学发光的基本原理、研究进展、联用技术及其在药物及金属离子分析方面的应用现状,并说明了本文研究的目的及意义。第二部分为研究报告,采用高锰酸钾-罗丹明6G、鲁米诺-铁氰化钾、鲁米诺-高锰酸钾体系的化学发光及后化学发光体系,建立了复方丹参注射液中原儿茶醛、复方当归注射液中阿魏酸、新霉素片中的新霉素及水中金属镉离子的分析新方法。1.高锰酸钾-罗丹明6G体系测定原儿茶醛酸性介质中高锰酸钾与原儿茶醛有微弱发光,而罗丹明6G对该反应有明显的增敏效果,基于流动注射化学发光法建立了一种测定原儿茶醛的简便、快捷、灵敏的方法。该方法的线性范围是5.0×10-7-1.0×10-4mol/L,检出限为1.3×10-8mol/L。对2.0×10-6 mol/L的原儿茶醛进行9次连续平行测定,相对标准偏差为1.2%。对复方丹参注射液中原儿茶醛进行测定,回收率为101.7%-107.5%,其结果令人满意,并对该体系的化学发光机理进行了初步探讨。2.鲁米诺-铁氰化钾体系测定阿魏酸基于阿魏酸对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的抑制作用,建立了阿魏酸的流动注射抑制化学发光分析法,在优化的实验条件下,阿魏酸浓度在4.0×10-7-4.0×10-6mol/L之间时,与化学发光强度减小值呈现良好线性关系,检出限为2.4×10-7mol/L,对1.0×10-6mol/L阿魏酸的相对标准偏差为1.4%(n=9),将其应用于复方当归注射液中阿魏酸含量的测定,结果令人满意。此外,对抑制化学发光机理进行了初步探讨。3.鲁米诺-铁氰化钾体系后化学发光反应测定新霉素研究发现,新霉素在铁氰化钾-鲁米诺化学发光反应体系中有后化学发光现象。优化了反应条什,建立了一种利用后化学发光反应测定新霉素的流动注射化学发光方法。方法的线性范围为1.0×10-5-1.0×10-3mol/L,检出限为2.9×10-6mol/L;相对标准偏差为3.6%(1.0×10-5mol/L新霉素,n=9)。此法已成功用于新霉素片中新霉素含量的测定。4.鲁米诺-高锰酸钾体系后化学发光反应测定镉离子将被认为没有化学发光活性的副族离子Cd2+溶液注入到已充分反应的高锰酸钾与鲁米诺混合液中时,又发生了新的化学发光反应,并检测到很强的化学发光信号。在优化的实验条件下,将该方法用于金属镉离子的测定,线性范围和检出限分别为8.0×10-7-1.0×10-4mol/L和5.2×10-8mol/L,对1.0×10-6mol/L镉离子的相对标准偏差为1.1%(n=9),将其应用于合成样中镉离子含量的测定,结果令人满意。
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