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本文旨在探索钴镍合金微纳米材料的溶液相合成，考察了不同实验参数对产物形貌、结构和磁性能的影响，探讨了钴镍合金微纳米结构的磁交互作用引导自组装现象，以实现对钴镍合金形貌结构可控合成。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、能谱分析(EDS)和振动样品磁强计(VSM)对样品进行了性能表征，主要研究结果如下：基于表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的结构导向作用以溶剂热法制备了链状结构的钴镍合金微米结构，其直径约5μm，长度可达60μm。研究结果表明，PVP和乙二醇(EG)对于链状结构的形成起到至关重要的作用。线性聚合物PVP主要起到分散剂和结构导向作用，高粘度的EG能有效降低CoNi晶核的扩散。典型链状结构钴镍合金的物相结构为面心立方(FCC)结构，在室温时呈铁磁性，其饱和磁化强度和矫顽力分别为90.3emu/g和162.4Oe。在乙醇/水混合溶剂体系中采用水合肼还原法制备了钴镍合金菜花状结构、片状纳米颗粒和纳米粒子，菜花状结构的平均粒径约2.5μm，纳米粒子的平均粒径约21±1.2nm。研究发现，柠檬酸对于菜花状结构的合成至关重要，当不添加柠檬酸时，产物主要是纳米粒子及其团聚体。柠檬酸在本实验中起到络合剂的作用，柠檬酸根离子与Co2+和Ni2+形成络合物[Co(C6H5O7)2]4-和[Ni(C6H5O7)2]4-，而这两种络合物在低碱性溶液中很稳定，这就避免了沉淀物质氢氧化镍和氢氧化钴的生成，且降低了溶液中Ni2+和Co2+的含量，从而降低了还原反应进行的速率，这有益于钴镍合金晶体的取向生长和菜花状结构的自组装形成。典型CoNi合金纳米粒子、片状纳米颗粒和菜花状结构的物相结构均为面心立方(FCC)结构，在室温时均呈铁磁性，其饱和磁化强度分别为111.3、104.3、110.6emu/g，矫顽力分别为187.4、243.8、178.3Oe。