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基于表面增强拉曼散射(SERS)效应的检测，由于其指纹识别、高灵敏度、快速响应等优点，是实现弱极性有害分子快速、痕量探测的有效途径。然而，如何获得高活性SERS基底，并且具有良好的结构稳定性和制备的可重复性，以及如何有效捕捉和富集弱极性有害分子，是实现其基于SERS效应检测的两大关键问题。本论文以基于SERS效应的弱极性有害分子（如沙林模拟剂等）快速、痕量检测为目标牵引，针对其关键问题，以金、银及其合金为材料体系，以贵金属微/纳结构阵列为SERS基底，发展阵列构筑的新方法，研究阵列的SERS活性、表面浸润性及其结构、成分相关性，探索弱极性有害分子的有效捕捉方法，进而发展新的检测技术等。已取得如下创新性结果: (1)发展了系列微/纳结构阵列的构筑新方法，包括硫醇隐形模板法、聚吡咯二次模板法、基于胶体模板的湿法刻蚀技术等，这些方法，原理简单、操作便捷，具有较好的普适性，拓展了贵金属微/纳结构阵列的电化学合成技术，为高质量SERS基底的按需构筑提供了有效的实现途径。 (2)设计制备出系列新型微/纳结构阵列，实现了金、银微/纳有序阵列的结构、形态与成分的调控和优化，特别是Ag-Au可调成分复合微/纳结构阵列，不仅可增强SERS活性，还可掩盖原基底杂质峰对目标分子的干扰，揭示了阵列SERS效应的结构、成分相关性，为高活性SERS基底的设计提供了依据与思路。 (3)发现了微/纳结构阵列表面浸润性的结构相关性，凹形和凸形球面阵列表面展示出截然不同的动态润湿行为，进而，通过调控结构实现了浸润性的控制，为高浓缩系数的SERS基底以及可控粘附力提供了结构设计思路。 (4)提出了水薄膜限制与蒸发浓缩增强拉曼的新思路，实现了基底对弱极性有害分子（沙林模拟剂等）的有效捕捉，建立并证实了蒸发浓缩与拉曼信号间的定量关系，发展了相关的测量技术，实现了弱极性有害分子的高灵敏度探测，为这类分子的基于SERS效应检测提供了新的有效方法。