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对甲氧基苯甲醛用途广泛,产品附加值高,是一种重要的精细化工中间体,近年来随着国内外需求的不断增长,它的工业化生产和合成工艺的不断完善越来越得到重视。本文探索了以对羟基苯甲醛钠盐(系对羟基苯甲醛工业装置中间产品)为原料制备及生产对甲氧基苯甲醛的新工艺。
首先,以对羟基苯甲醛钠盐为原料,实验室合成了对甲氧基苯甲醛。对该工艺合成反应原料配比、反应温度及反应时间等影响因素进行了重点研究,并结合正交实验优化得到了最佳反应工艺条件。对羟基苯甲醛钠盐法生产对甲氧基苯甲醛合成反应最佳工艺条件为:反应温度:60℃;反应时间:3.5 h;硫酸二甲酯与对羟基苯甲醛钠盐的摩尔比:1.25:1。工艺优化后实验室合成产品收率为89.41%。
其次,采用实验室优化后的工艺条件,以对羟基苯甲醛钠盐法替代传统对羟基苯甲醛法,利用新合成工艺在工业化生产装置上生产出质量合格的对甲氧基苯甲醛产品,验证了对羟基苯甲醛钠盐法生产工艺工业化的可行性,简化了传统工艺的生产步骤。工业试生产产品纯度达到99.21%,产品收率达到81.9%。
最后,通过对兰州石油化工红叶精细化工公司200吨/年对甲氧基苯甲醛生产装置过滤、精馏、真空等工序生产过程及工艺的改进,进一步完善了对羟基苯甲醛钠盐法生产工艺,装置产能提高56%,产品收率提高到84.8%。