液相色谱—串联质谱在食品安全检测方面的应用

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β-受体激动剂、玉米赤霉醇、糖皮质激素类、类固醇类激素在畜牧养殖业中又可叫激素类活性物质,一般用于添加到饲料中,提高畜禽的生长速率、饲料转化率和瘦肉比率,或被用于治疗家畜的疾病等。长期摄入这些物质,会引起人体性机能紊乱及影响第二性征的正常发育,引起一系列疾病甚至致癌;并且这四类物质是国际奥委会明令禁止的兴奋剂类药物。三聚氰胺属于一种化工原料,被不法分子添加到原奶中以提高蛋白含量,造成三聚氰胺重大食品安全事件,影响恶劣,对全国婴幼儿健康造成威胁。因此迫切需要建立起快速、灵敏、准确的检测方法。本文综述了四类(β-受体激动剂、玉米赤霉醇、糖皮质激素类、类固醇类激素)25种兴奋剂在生鲜肉、牛奶、鸡蛋中残留问题和分析方法的现状、发展和趋势,介绍了乳及乳制品中三聚氰胺的残留,危害。简单介绍了液相色谱-串联质谱的原理、特点和应用。并就兴奋剂和三聚氰胺在食品中的残留的分析方法和应用进行了系统研究主要结果如下:1.建立了生鲜肉、牛奶和鸡蛋中四类兴奋剂残留的液相色谱-串联质谱检测方法,分析前处理过程,优化了色谱与质谱条件,应用检测省食药局检测的供奥56批次肉类样品,β-受体激动剂检出限为0.25μg/kg,方法回收率在75.4-102.8%之间,RSD介于2.4-5.8%之间;玉米赤霉醇检出限为0.5μg/kg,方法回收率在84.5-103.7%之间,RSD介于2.8-4.7%之间;糖皮质激素检出限为0.2μg/kg,0.5μg/kg,1.0μg/kg,方法回收率在85.0-96.4%之间,RSD介于2.3-4.1%之间;类固醇类激素检出限为0.3μg/kg,0.4μg/kg,方法回收率在89.1-102.5%之间,RSD介于2.4-5.1%之间。2.建立了乳及乳制品中三聚氰胺残留量测定的液相色谱-串联质谱方法,优化了色谱及质谱条件,应用于三鹿婴幼儿奶粉重大安全事故最初排查阶段的500个批次原奶、液态奶、奶粉和酸奶的检验,检出限为0.01mg/kg,方法回收率在82.4-95.7%之间,RSD介于2.3-3.1%之间。为政府部门提供了第一手资料,为地方标准的建立确立了最初条件和原始数据。
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