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采用国家地球化学一级标准物质，制备成相应的含常量、微量、痕量和超痕量元素的待测定混合溶液分别对ICP-MS和ICP-OES仪器的测定参数：等离子体功率、雾化气流速、辅助气流速、采样深度及积分时间进行了系统研究后，确定了两种仪器最佳测定条件。并在此基础上，确定了ICP-OES／MS同时直接测定勘查地球化学样品中常量，微量，痕量，超痕量49种元素的折中条件。采用简单的酸溶解样品的方法溶解样品，在仪器最佳测定条件下用ICP-MS测定了样品中40个元素和用ICP-OES测定了样品中21元素，最后在ICP-MS和ICP-OES的折中条件下，测定了样品中含量不同的49个元素。方法具有检出限低、精密度高、准确度好和分析速度快的特点，测定结果完全满足勘查地球化学对分析方法的要求。 采用最简单的王水分解样品后，在本文试验条件和仪器参数最佳化条件下，用Re做内标，ICP-MS直接测定勘查地球化学样品中的Au、Pt、Pd。方法测定下限为 Au4．0ng／g，Pd3．6ng／g，Pt2．4ng／g，方法精密度（RSD）为Au14．2％，Pd3．6％－5．2％，Pt 6．6％－10．8％，三个元素的线性范围都为0．02－300μg／L。采用本文制定的分析方法，测定了国家一级地球化学标准物质中的痕量Au、Pt、Pd，测定值与标准值相吻合。 本文在前人工作的基础上，采用最简单的王水分解样品后，经Te共沉淀后，用Tl做内标，研究提出了等离子体质谱法测定勘查地球化学样品中痕量超痕量Au、Pt、Pd的方法。在本文在实验条件和仪器参数最佳化的条件下，获得的方法测定下限分别为Au：0．23ng／g，Pt：0．19ng／g，Pd：0．16ng／g；方法精密度（RSD）Au：6．26－22．59％，Pt：8．99－16．31％；Pd：7．68－9．44％。采用本文制定的分析方法，测定了国家一级地球化学标准物质中的痕量Au、Pt、Pd，测定值与标准值相吻合。