油脂中氯丙醇酯和缩水甘油酯检测方法的研究

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氯丙醇酯(MCPD酯)和缩水甘油酯是油脂加工过程中产生的污染物,尤其在精炼植物油的脱臭过程中大量生成。该类物质作为食品中的潜在危害因子,可能对人体存在致癌性。因此建立一种快速检测的方法来准确定量食用植物油中各缩水甘油酯和MCPD酯是十分重要的,这有利于进一步了解其生成机理,并更好地制定缓解有效措施。  本实验研究了一种新的检测方法,即采用气相色谱法对缩水甘油酯类和MCPD酯类物质进行分离,并直接检测5种食用油脂中缩水甘油酯的含量,同时也分别对棕榈油原油、脱色、脱臭、分提软酯和分提硬脂棕榈油进行了检测,通过对比得出缩水甘油酯生成量的动态变化。实验对食用油脂样品直接进行正己烷稀释,未进行分离净化和衍生化处理。优化得到最佳的气相色谱检测条件为:DB-17HT毛细管色谱柱,FID检测器,高纯氮气作为载气,流速为2.5mL/min,柱前压为23psi,分流比为5∶1,检测器和进样口的温度分别为360℃、340℃。升温程序为:初始柱温117℃,保留时间2min,以6℃/min速率升到150℃,保留2min,再以8℃/min升温至260℃,最后以10℃/min升温至340℃,保留时间30min。棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸缩水甘油酯的保留时间分别为22.856、25.202、25.293、25.617min,棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸MCPD酯的保留时间分别为25.314、28.254、28.446、28.958mm。针对不同缩水甘油酯和MCPD酯采用优化后的条件制定标准曲线,其中棕榈酸和亚油酸缩水甘油酯的检出限分别为1.5μg/mL、3.0μg/mL。测定5种食用油脂中棕榈酸和亚油酸缩水甘油酯的含量范围分别为7.48-31.8μg/g、20.0-76.5μg/g,相对标准偏差分别为0.5-8.7%、5.4-16.7%。同时,实验结果也表明在油脂精炼脱臭过程中会有大量的缩水甘油酯生成。
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