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固相萃取、液相色谱-串联质谱法(SPE、LC-MS)具有分离效率高、灵敏度高、分析时间短等优点。本文在综述了兽药残留分析中预处理和检测方法的基础上，建立了测定鸡肉中金刚烷胺残留分析的MCX SPE净化方法和HPLC-MS/MS检测方法和四种抗球虫药残留分析的MAX SPE净化方法和UHPLC+-MS/MS检测方法。本研究主要内容包括： ⑴金刚烷胺经乙腈提取，0.1 mol/L的盐酸酸化，Waters Oasis? MCX SPE小柱吸附净化后，供HPLC-MS/MS测定。HPLC的流动相为乙腈-0.1％甲酸，乙腈的比例为10％～30％，流动相的流速为0.5mL/min，色谱柱为Phenomenex? Kinetex C18。MS采用正离子模式扫描，金刚烷胺的母离子[M+H]+的质荷比为152.2，子离子的质荷比为135.1，79.1和93.3，对应的碰撞能量分别为25eV，39eV和38eV，仪器分析时间为10min。方法的添加回收率为78.6％～103.7％，相对标准偏差(RSDs)为8.1％～9.0％，浓度线性范围为2.5μg/kg～50.0μg/kg，相关系数(r)大于0.99，检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.0μg/kg和5.0μg/kg，日内RSDs为6.5％～9.4％，日间RSDs为7.4％～10.1％。 ⑵抗球虫药经乙腈提取，0.1 mol/L的氢氧化钠溶液碱化，Waters Oasis? MAX SPE小柱吸附净化后，供UHPLC+-MS/MS测定。UHPLC+流动相为甲醇-水，甲醇的比例为35％～98％，流动相的流速为0.2mL/min，色谱柱为Phenomenex? Kinetex C18。MS采用负离子模式扫描，癸氧喹酯(DEC)、甲氧苄喹酯(NEQ)、妥曲珠利(TOL)和地克珠利(DCL)的母离子[M-H]-的质荷比分别为416.24414，364.15527，424.05891和404.97190(406.96943)，其中DEC、NEQ和DCL的子离子的质荷比分别为275.07979，273.10047和333.97114(335.96860)，对应的碰撞能量（以NEC计量）分别为32％，28％和25％(25％)，仪器的分析时间为13min。方法的添加回收率为76.9％～104.3％，相对标准偏差(RSDs)为8.1％～11.8％，浓度线性范围为2.5μg/kg～50.0μg/kg，相关系数(r)大于0.99，检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.0μg/kg和5.0μg/kg，日内RSDs为8.1％～10.8％，日间RSDs为7.4％～9.3％。