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针对NaA沸石膜应用渗透蒸发技术进行有机物脱水中的沸石膜水热稳定性问题,使用大孔β-Al2O3为载体,采用凝胶合成液体系与澄清合成液体系成功制备NaA沸石膜,比较二者在不同醇类脱水中的水热稳定性,初步探讨了影响水热稳定性的因素。(1)在不添加模板剂的情况下,采用水热合成法,考察了不同硅源(硅溶胶,Na2SiO3·9H2O, TEOS)对NaA分子筛的结晶度、形貌、粒径的影响。采用硅溶胶作为硅源成功合成了立方晶体状的亚微米级NaA分子筛。以硅溶胶为硅源,探讨了陈化时间、晶化时间、无机盐对分子筛产物的作用。优化后的合成条件为:30℃陈化15h,90℃晶化16h。无机盐同样对NaA分子筛有影响。添加NaCl显著提高了产物的结晶度,NaCl浓度越高,结晶度越高;添加Na2SO4则出现了其他晶体,说明在Na2SO4作用下,产物趋向于生成更稳定的晶体,影响产品纯度。添加0.05 Na2SO4,产物中出现了NaX;添加0.1 Na2SO4产物中出现了方钠石。(2)在固定硅铝比的情况下,按照摩尔比Al2O3:2SiO2:XNa2O:YH2O,研究了膜合成因素凝胶合成液碱度,水量,晶化时间对膜性能的影响规律。优化确定最佳合成液摩尔组成Al2O3:2SiO2:2.2Na2O:240H2O,晶化时间为4-4.5h。用扫描电镜表征膜的形貌和厚度。SEM显示形成厚度为5-7μm连续致密的膜层。利用乙醇含量为90wt.%的乙醇水原料液在348K进行渗透蒸发实验来考察其分离性能。PV测试实验结果显示渗透侧水含量为99.8583wt.%,其分离因数α≥6,000以上,通量F可达1.970kg/(m2·h)。(3)按照组成摩尔比Al2O3:5SiO2:50Na2O:1000H2O配置澄清合成液,在25℃陈化6h,80℃动态晶化5h,在管式α-Al2O3载体表面成功制得NaA沸石膜(膜X),其厚度为4-5μm。将其与凝胶合成液制得的膜(膜N)进行水热稳定性的对比,膜N与膜X进行连续性的PV实验,做通量F与渗透侧水含量的时间依存性曲线。实验结果表明:(a)膜N在不同醇水分离体系、不同温度、不同水量的原料液中,均具有优异的水热稳定性,经过长时间的PV实验,仍保持较高的分离效果,但通量出现了明显的下降;(b)膜X在经过连续性的PV测试后,完全丧失分离效果,即a=1,同时通量出现了大幅升高。且水量越高、温度越高,失去分离效果的时间越短。膜X在低水含量的条件下相对稳定; (c)膜X在PV后的SEM中可见裂痕及针孔状缺陷,表明在载体管与膜的热膨胀系数不匹配,晶间相在高水含量下不稳定。膜N的SEM图中未见针孔及裂痕。PV测试后,膜N与膜X的结晶度少量提高,并出现了新的特征峰,推测可能为SOD。