本文主要利用原位高温高压同步辐射衍射技术对纳米金属Fe、Co、Ni以及纳米陶瓷Tic、纳米金刚石的纳米力学性质进行了研究。我们通过对晶体衍射峰的位置、宽度、以及强度在形变下的全方位的分析，得出了有别于传统力学理论的纳米力学特征，尤其是位错在纳米力学中的行为特性等，具体内容如下：(1)我们利用三轴高温高压原位同步辐射衍射装置，研究并比较了微米Fe，纳米Fe，微米Co纳米Co的力学性质。通过分析微米和纳米Fe的x射线衍射峰位移与峰宽在准静水压条件下的变化，我们发现晶粒尺寸在10．20rim，位错密度在106m-2的纳米Fe在发生三轴塑性形变的过程中，衍射峰的峰宽在压力的加载和卸载条件下基本保持一致，位错在纳米Fe的塑性形变过程中基本不再起主导作用。通过比较常压下纳米Fe与微米Fe的起始应力，以及对于峰宽峰位移的不同晶体取向的DER2修正我们发现纳米Fe适用于核壳(core．shell)模型。通过对常压下bulkmodulus的拟合，我们进一步证实了这一模型，我们发现，纳米Fe的壳层原子处于一种拉伸的状态，这使得纳米晶体更容易被压缩。我们发现纳米Fe有着近2 GPa的屈服强度，比微米Fe的屈服强度高了l 5倍，也就是说，我们通过纳米尺度的晶体力学强化可以更为有效的提高晶体的强度。另外，纳米Fe随着压力的升高进一步增加表现出机械硬化(Work hardening)，而微米Fe却发生了严重的机械软化(work softening)，我们将这一现象归结为微米Fe中位错的中和。然而，我们发现25．30nm的Co在发生塑性形变的过程中，位错仍然起作用，即伴随着位错的产生与堆积，但是，纳米Co的塑性形变中同样有着晶界的滑行与转动。另外纳米Co有着近3 GPa的屈服强度，比微米Co的屈服强度2 GPa高了近50％!我们对纳米Co与微米Co的常温下不同压力下的状态方程进行了拟合，从得到自~bulk modulus(nano Co为216 GPa，mircon Co为185 GPa)和常温常压下的体积V0，我们推论，纳米Co的壳层原子处于一种紧缩的状态，这使得纳米晶体不容易被压缩。(2)我们对晶粒尺度在8．12nm，位错密度在1016m-2的纳米Ni在不同的温度(室温至900摄氏度)和压力条件下(2，4，6GPa)进行了压缩．拉伸的原位同步辐射形变研究。我们发现，纳米Ni在形变的过程中有着相同的屈服强度，从而，我们发现在传统金属中的Bauschinger effect在纳米晶体中的失效；通过在不同的压力下的纳米Ni的屈服强度的研究，我们发现压力对于纳米Ni的屈服强度没有影响。我们知道传统金属晶体中，围压通过抑制晶体中位错的移动进而影响样品的屈服强度，但是对于纳米晶体Ni，围压将不起作用，说明位错在纳米Ni的形变行为中不起作用。纳米Ni在反复的力学形变过程中比传统的微米样品更能够耐疲劳，这也是纳米物质的重要特性之一。通过对衍射峰峰强的比较，我们发现晶粒的转动在纳米Ni的形变过程中起到了重要作用，这也应该是纳米Ni的塑性形变的主要行为之一。另外，纳米Ni在高温条件下(190摄氏度)依然能够保持一定的强度，这也是纳米晶体的另外的一个重要特性之一。(3)成功的通过dia压机和同步辐射x射线衍射技术，求得了微米Tic的高温高压状态方程，以及纳米TiC的常温高压状态方程，通过比较得出，纳米TjC与微米TiC有着近乎一致的体弹模量，纳米晶的core-shell模型可能并不适用于纳米陶瓷晶体。通过deformation．dia压机以及高温高压同步辐射衍射技术，求得了纳米TiC的应力与应变曲线，并通过分析Tjc的x射线衍射环的形貌，我们发现纳米TiC中存在着明显的历史效应。在第一个形变过程中，纳米Tic主要发生晶粒的碎裂，而在接着的第二个形变过程，纳米TiC的塑性形变主要是由位错的行为决定的。另外，我们发现，纳米TiC在形变过程中并没有发生明显的晶粒的择优取向。(4)我们通过deformation．dia型压机，并应用原位同步辐射衍射装置对多晶金刚石的高温高压下的单轴形变力学性质进行了研究。我们发现，多晶微米金刚石在常温下并没有发生塑性形变，通过SEM的研究可以看到其形变主要是通过晶粒的碎裂完成的，这种碎裂流方式使得应力在样品中的建立十分的缓慢；多晶微米金刚石在1000以及1200摄氏度下经历了由位错主导的塑性形变，我们成功的使金刚石达到了屈服强度，我们发现，随着温度的升高金刚石的强度会急速的降低；在1000摄氏度下，样品中的宏观应力与微观应力的行为基本是一致的，但是在1200摄氏度下，金刚石的晶粒突然变软使得金刚石不能够在支持局部的应力分布，样品中的晶粒都有着一致的应力分布。相比之下，纳米金刚石在常温下就可以表现出很好的塑性和延展性，同时其屈服强度也被大大降低，这是由于晶粒的纳米效应造成的。