L-缬氨酸是一种天然的人体必需氨基酸,广泛应用于食品、饲料添加剂和营养增补剂等领域,具有很大的市场需求。目前,市场上的L-缬氨酸主要以片状晶习为主,存在产品堆密度低、流动性差、提纯生产后处理成本高等问题。针对上述问题,本研究通过测定L-缬氨酸结晶基础数据,优化结晶方式,筛选添加剂改善晶习,提出了高堆密度L-缬氨酸以及L-缬氨酸球晶的制备方法。首先,本文测定了L-缬氨酸在纯水、不同p H的水溶液以及与水互溶的有机溶剂中的溶解度,冷却结晶和蒸发结晶两种方式下的介稳区,为结晶方式的筛选提供基础。随后进行了L-缬氨酸结晶方式的筛选,考察了溶析结晶、等电点结晶、冷却结晶、蒸发结晶四种结晶方式。综合产品收率、堆密度、含湿量、粒度分布、生产成本、结晶操作区间等方面的因素,确定了蒸发结晶为更适用于L-缬氨酸的结晶方式。其次,本研究针对L-缬氨酸制备过程中堆密度低的问题,提出了两种通过蒸发结晶制备高堆密度L-缬氨酸的方法。方法一为晶种优化法,即晶种循环工艺。将加入晶种后得到的产品作为新结晶过程的晶种,不断提高晶种的质量,从而改善晶体产品的形貌,调控晶体的生长过程,得到堆密度高、分散性好的晶体。方法二为p H调控法,通过调节蒸发过程初始溶液的p H至5左右,并加入Na OH溶液调节结晶终点的p H至7左右,实现堆密度高于0.7 g/cm~3 L-缬氨酸的制备。最后,为了改善薄片状L-缬氨酸晶体形貌,提高产品的流动性,本研究进行了添加剂的筛选。考察了氨基酸、有机大分子、高分子聚合物等对L-缬氨酸晶习的影响,发现聚合物羟丙基甲基纤维素可以促进L-缬氨酸高堆密度球晶的形成。探究了蒸发速率、温度、添加剂含量等操作条件对晶体产品质量的影响,确定了适宜添加剂的量为0.25%～1%,有效粘度区间为40～50 m Pa·s,蒸发温度为55～65℃。表征了L-缬氨酸球晶的颗粒性质,研究了球晶的形成过程。该过程中,L-缬氨酸由自发成核的片状晶体,经过分层螺旋生长逐渐演变为花瓣状,最终形成完整的球晶。结合粉末衍射、热重分析、固体红外、显微拉曼等表征以及分子动力学模拟,揭示了添加剂的作用机理。综上所述,本文通过筛选结晶方式和优化结晶条件提出了两种制备高堆密度L-缬氨酸的方法,并借助添加剂改善晶习,成功制备了L-缬氨酸球晶。上述研究可为L-缬氨酸球晶制备和工业生产提供参考。