NMMO法制备球形纤维素珠体的研究

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以N-甲基吗啉-N-氧化物( NMMO) 和纤维素为原料, 采用程序降温反相悬浮技术制备出球形纤维素珠体, 并进行制备工艺的优选实验和球形纤维素珠体的物化性质研究。首先, 系统研究了制备NMMO/纤维素/H2O 溶液的最佳条件。实验结果表明, 在90℃~120℃的恒温油浴, 搅拌速度为250r·min-1, 真空度大于0.095Mpa 的条件下,使用质量分数为60% 的NMMO 可制备出成球工艺所要求的NMMO/纤维素/H2O 溶液。其次, 研究了NMMO/纤维素/H2O 溶液的物化性质, 溶液熔点随着纤维素质量分数增加和溶液含水率降低而降低; NMMO/纤维素/H2O 溶液没有明显的凝固点; NMMO/纤维素/H2O 溶液的粘度随着纤维素质量分数的增加、纤维素分子质量的增大、含水率的减少而增大。然后, 利用NMMO/纤维素/H2O 溶液为原料, 采用程序降温反相悬浮技术制备球形纤维素珠体, 用正交实验和单因素实验确定成球优化条件为:纤维素/NMMO/H2O 溶液纤维素质量分数为8.0% ,含水率为15.8% , 以变压器油为分散相, V( 油): V( H2O) = 4: 1, Span80 作为分散剂, 用量为纤维素/NMMO/H2O 溶液质量分数的15% , 搅拌速度为300r·min-1。在上述条件下可制得粒径分布在0.45-0.20mm 占70.0%以上的球形纤维素珠体。接着以清洁生产为原则, 研究了采用新旧油混和使用的方法, 循环利用油分散相, 结果表明V( 旧油): V( 新油) =2: 1 的条件下, 油可以连续循环使用。最后检测了使用NMMO 法制备的球形纤维素珠体的一些物化性质,再生纤维素结晶变体为纤维素Ⅱ, 并且纤维素的结晶度可以通过工艺的控制来调整。该法制备的球形纤维素珠体的平均含水率为74.0% , 并具有一定的机械强度、亲水性和耐酸耐碱能力, 很适宜于制备各种用途的球形纤维素吸附剂。
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