基于改性高岭土/海藻酸钠为载体的缓释农药制备及性能

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为了提高负载型农药的负载效率和缓释效果,选用合适的载体材料,制备更加科学有效的农药缓/控释剂型是解决问题的核心,由此本文展开以下研究:(1)高岭土含大量羟基,亲水性强,为提高高岭土对疏水性农药分子的亲和力来实现高载药率,须对其进行疏水改性。以聚(甲基氢硅氧烷)作为改性剂,用机械球磨法对高岭土进行表面改性。对改性后的高岭土进行形貌、结构、晶型、热稳定性、粒径和Zeta电位分析。形貌及粒径分析显示高岭土在表面改性后,粒径表现出先减小后增大,其最小粒径产生在0.5h的时间段;Zeta电位分析表明,机械球磨改变性能后的高岭土Zeta电位减小;晶型分析显示,球磨过程对高岭土的晶型结构造成一定的破坏;红外结构图谱表明,改性剂聚(甲基氢硅氧烷)(也称为含氢硅油)以物理或化学方式与高岭土结合在一起,高岭土得到一定程度的疏水改性。(2)将改性后的高岭土与溶有甲维盐(C56H81NO15)的甲醇溶液混合,利用负压-冷冻干燥的方法制得载药高岭土,采用挤出外援凝胶法制备出海藻酸钠/改性高岭土负载有甲维盐原药的负载凝胶微球。对制得凝胶微球的形貌、结构、热稳定性和溶胀率等进行研究,结果表明表面改性后的高岭土、海藻酸钠、甲维盐交联在一起,添加表面改性的高岭土之后,复合微球的内部出现孔隙结构,一定程度改善了其溶胀率。(3)使用Ugi反应疏水改性SA,制得了两亲性的SA衍生物(Ugi-Alg).以聚甲基氢硅氧烷(PMHS)作为疏水改性剂,利用干法球磨对高岭土(KL)微粒表面疏水改性。并利用FT-IR、HNMR、接触角测量仪、激光粒度仪和Zeta电位分析仪对SA衍生物性能表征。将改性高岭土(MKL)协同Ugi-Alg制得Pickering乳液,探究不同水相之间pH的大小对乳化液形貌同液洙大小的作用。结果表明,海藻酸钠通过Ugi反应成功地疏水改性,PMHS在球磨的机械作用下吸附在KL微粒表面,使MKL成为具有高疏水性能的活性微粒。Ugi-Alg利用超声协同吸附MKL微粒上,改变了MKL微粒表面润湿性能,可有效地加大Pickering乳液的稳定性能。随着水相pH升高,Ugi-Alg分子链在水相中逐步扩展,促进MKL微粒之间的聚凝,降低两相之间的界面张力,使液滴粒径逐渐减小。当pH=10.87时,其液滴粒径达到7.4μm。制备得到了性能稳定的Pickering乳液。
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