羧甲基纤维素及淀粉基高吸水树脂的制备及研究

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高吸水树脂(SAP)是一种轻度交联且具有良好吸水、保水性能的功能性高分子材料,已经广泛应用于生活中,特别是用在人体生理卫生方面。本论文以羧甲基纤维素(CMC)、淀粉(St)为原料,以过硫酸钾(KPS)为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,采用水溶液聚合法制备了三种高吸水树脂,借助于扫描电镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)和傅里叶红外光谱仪(FTIR)对其进行了表征,并对其综合性质进行了探究。具体内容如下:1.新型CMC-AA-AM/PVA半互穿网络高吸水树脂的制备和综合性质的探究。以过硫酸钾为引发剂,羧甲基纤维素、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)和聚乙烯醇(PVA)为主要原料,采用水溶液聚合法制备了新型CMC-AA-AM/PVA半互穿网络高吸水树脂。借助于SEM、XRD和FTIR对其结构形态进行了表征,结果表明成功合成了半互穿网络树脂;采用单因素方法筛选出较优工艺条件:当丙烯酸中和度为65%,反应温度为70℃,制备树脂的较优配比为w(AA):w(CMC):w(PVA):w(KPS):w(NMBA):w(AM)=100%:2.67%:6.67%:0.667%:0.046%:33.4%,此时树脂的吸去离子水率达494g·g-1、吸生理盐水(0.9%NaCl)率达96g·g-1;对其耐温性、离心保水性、真空度保水性、重复使用性、高温保水动力学、吸水速率进行了研究,结果表明:吸水树脂在20℃-70℃范围内吸水率基本不变;吸水树脂具有良好的保水性和反复使用性;吸水树脂具有快速吸水的能力,20min可以达到吸水饱和;高吸水树脂高温保水动力学满足阿伦尼乌斯方程k=2.673×104e(-25025/RT)。2.St-AA-AMPS/PVA半互穿网络高吸水树脂的制备以及综合性能的探究。以可溶性淀粉、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和聚乙烯醇为反应物,KPS为引发剂,NMBA为交联剂,采用水溶液聚合法,制备了St-AA-AMPS/PVA半互穿网络高吸水树脂。聚合反应较优条件为:丙烯酸中和度60%,反应温度70℃,反应物w(AA):w(St):w(PVA):w(KPS):w(NMBA):w(AMPS)=1:10.67%:9.333%:0.6667%:0.0500%:33.33%,制得试样吸去离子水率达1214g·g-1,吸生理盐水率达116.0g·g-1。借助于SEM、FTIR和XRD对其结构形态进行了表征;同时对其离心保水率、真空度保水性、重复使用性、吸生理盐水速率和其在盐水溶胀行为进行了研究。结果表明:吸水树脂具有良好的保水性和重复使用性;吸水树脂25min吸生理盐水达到饱和,吸水树脂溶胀初期表现为Fickian溶胀模型,扩散溶胀符合二级动力学模型。3.硅藻土/羧甲基纤维素钠有机-无机高吸水树脂的制备以及综合性能的探究。采用水溶液聚合法,以CMC、AA、AMPS为原料,硅藻土为无机添加剂,制备了硅藻土/羧甲基纤维素钠有机-无机高吸水树脂。分别对丙烯酸中和度、硅藻土用量、CMC用量、AMPS用量进行了单因素实验和正交实验,确定了制备树脂的最优工艺条件;在最优条件下制备的树脂吸去离子水率为1695.1g·g-1,吸生理盐水率为120.0g·g-1;借助于SEM、FTIR和XRD对制备的树脂进行了表征;考察了高吸水树脂的离心保水性。结果表明高吸水树脂在转速为6000r·min-1离心60min,保水率仍高达79%;与市售保水剂对比,实验室合成的三种吸水树脂的吸(盐)水率、吸(盐)水速率和真空度保水性能更优。4.硅藻土/羧甲基纤维素钠有机-无机高吸水树脂吸附亚甲基蓝的研究。以硅藻土/羧甲基纤维素钠有机-无机高吸水树脂作为吸附剂,探讨了吸附剂用量、接触时间、初始浓度、温度、离子浓度对吸附亚甲基蓝效果的影响,并对其吸附动力学进行了研究。研究结果表明:当吸附温度为20℃、pH=7,吸附剂为0.007g时,吸附量最大达3778.57mg·g-1;吸附剂在45min达到吸附饱和,其吸附亚甲基蓝过程符合准二级动力学模型;吸附剂吸附量随着pH的增大,先增加后降低;当吸附温度为20℃、吸附剂为0.007g且溶液pH=7,吸附剂吸附量随着亚甲基蓝初始浓度的增大而增大,当初始浓度为300mg·g-1时,吸附达到平衡;吸附剂吸附量随着温度的增加而降低;吸附剂吸附量随着离子浓度的增大而降低。5.硅藻土/羧甲基纤维素钠有机-无机高吸水树脂降解的研究。通过溶液浸渍降解、紫外线照射降解和土壤掩埋降解这三种降解方法研究对比,结果表明:紫外线照射降解率最大、其次是强碱溶液浸渍降解、盐酸浸渍降解,最后是土壤掩埋降解。最环保、价格低廉的为土壤掩埋降解,6周降解率达36.6%。
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