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近年来,随着化学镀的发展,市场对次磷酸盐的工业产品的需求日益增加,其主要产品为次磷酸钠、次磷酸、次磷酸镍及次磷酸钴。对次磷酸钴生产,在所查文献中,均未见有文章具体报道次磷酸钴的生产工艺。近几年来国外有文献报导采用电渗析法制备次磷酸盐,同复分解法制备次磷酸盐相比较,该法最主要的优点是可制得纯度较高的次磷酸盐。于是我们决定尝试采用电渗析的方法制备次磷酸钴。在本文的前半部分,主要研究了电渗析法制各次磷酸钴的工艺和具体条件。采用六室电渗析槽,保持电流为2.5A,也就是电流密度为3.85A/dm2,膜面积为65cm2的条件下,电解18小时后,在产品室溶液中即有次磷酸钴晶体[Co(H2PO2)2·6H2O]析出,使用Co(OH)2适当调节溶液pH值,经减压富集后得到晶体,检测晶体的纯度,均可达到99%以上。同时我们对电渗析过程中产生的离子交换膜污染的清洗进行了探讨研究,发现选用浓度为1%的HCl溶液清洗被污染了的离子交换膜,清洗效果最佳,同时对清洗后的离子交换膜的性能进行检验,采用再生膜制备次磷酸钴的电流效率可以达到67%,其电流效率仍然较高,可以继续使用,这样延长离子交换膜的使用寿命,降低运行成本。从而有利于次磷酸钴工业生产的推广。
当前流行的化学镀钴中,国内外均是采用硫酸钴和次磷酸钠作反应剂,但经过几个反应周期后,镀液中会积累大量的硫酸根和钠离子,从而导致施镀效果变差。此时对老化液要进行处理,去除上述两种离子。若以次磷酸钴同时作为氧化剂和还原剂,则可避免上述问题,从而提高镀层质量。但次磷酸钴的生产厂家甚少,导致其来源不足,严重的妨碍了此工艺的推广。在本文的后半部分,采用复分解法制备次磷酸钴,并且讨论了复分解法生产次磷酸钴的各种最佳工艺条件。复分解法产品纯度较低,重结晶后可达到95%左右,可以用于化学镀。