光催化分解水制氢是环境友好的绿色工艺过程,借助光催化剂利用太阳能分解水产生氢气是理想的制氢方法之一。固溶体为能带结构可调变的光催化材料,对于制备适宜组合的p-n复合型催化剂具有重要意义。本文分别采用共沉淀法和固相法合成了一系列n型固溶体W_1-yMo_yO₃（0-0.2）,对样品进行了X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及紫外-可见漫反射（UV-vis DR）表征分析。结果显示,实验成功地制备了W_1-yMo_yO₃固溶体;随着Mo含量的增加,W_1-yMo_y O₃（0-0.2）固溶体的吸收边逐渐红移,其禁带宽度也相应地逐渐减小。采用机械研磨及热处理的方法制备了CuCrO₂-W_1-yMo_yO₃及Ru/(CuCrO₂-W_1-yMo_yO₃),并在高压汞灯及氙灯的照射下对复合催化剂进行了光催化分解水产氢的活性测试。结果表明,所制备的样品均具备优良的产氢性能,但其稳定性并不理想。为进一步探究W_1-y Mo_yO₃的稳定性,采用简单的固相法合成了W_1-yMo_yO₃（0-0.02）固溶体,将W_1-yMo_yO₃与CuCrO₂以摩尔比0.8:1进行复合,测定上述复合催化剂的光催化活性。结果表明,CuCrO₂-W0.99Mo0.01O₃的光催化活性最好,对应的产氢量为184.8μmol·h-1。负载0.5 wt%Ru后,Ru/（CuCrO₂-W0.995Mo0.005O₃）的产氢活性最好,250 W高压汞灯为光源时,产氢量达到306.1μmol·h-1,300 W氙灯为光源时,用于分解0.03mol·L-1甘油水溶液及纯水,3 h后分别产生104.7μmol和6.6μmol氢气。焙烧气氛对W_1-yMo_y O₃性能影响的实验结果显示,空气气氛下,复合催化剂的光催化产氢活性最高;N2气氛下,复合催化剂的光催化活性更加稳定。采用半湿法合成了一系列p型固溶体CuCr_xAl_1-xO₂（x=0.1-0.9）,并对样品进行了XRD、UV-vis DR、SEM、TEM表征分析。结果显示,随着Cr含量的增加,CuCr_xAl_1-x O₂样品XRD衍射峰的位置规律性地向低角度偏移,成功制得了CuCr_xAl_1-x O₂（x=0.1-0.9）固溶体;随着Cr含量的增多,CuCr_xAl_1-xO₂（x=0.1-0.9）固溶体的吸收边逐渐红移,其禁带宽度相应地逐渐减小。考察了CuCr_xAl_1-xO₂与n型半导体物质WO₃复合后的光催化活性,结果表明,CuCr_xAl_1-x O₂-WO₃具有良好的光催化产氢性能,Ru负载后复合催化剂的活性进一步提高,其中0.5 wt%Ru/（CuCr0.9Al0.1O₂-WO₃）的产氢活性最好,250 W高压汞灯为光源时,产氢量达到186.3μmol·h-1,300 W氙灯为光源时,分解0.03 mol·L-1甘油水溶液产氢53.3μmol·h-1,3 h后可分解纯水产氢14.5μmol左右。