肇于上世纪80年代末的纳米研究热潮方兴未艾，席卷材料、信息、绿色制造、生物和医学等领域，被认为将来可能对国家核心竞争力的提升起到重要推进作用。作为纳米科技发展关键的纳米材料制备领域由此受到广泛关注。当前纳米材料研究的重点在于强调对材料成分、结构和形貌的控制。这是因为晶体结构具有各向异性，在不同方向上具有不同的物理和化学性质。在纳米尺度上，材料的形貌会对其性能产生重要的影响。本论文以气相合成的可控生长为主线，通过改变实验条件和参数，使晶体的各向异性在不同的生长动力学条件下表现出来，从而实现形貌控制。研究工作主要包括三个部分。 (1)用化学气相沉积法对ZnO纳米结构的形貌调控。把锌粉放在管式炉中加热蒸发时，因反应物种浓度在反应器的轴向变化而产生一段过饱和度梯度。通过调节实验参数可以得到在不同过饱和度条件下的生成物，并着重对三种ZnO高级结构的生长机制作了分析。详细讲述了纤锌矿ZnO在c方向上内禀的不对称性如何在特定的条件下被放大凸显出来或者被抹杀。最后，把在ZnO体系中得到的经验移植到CdS纳米结构的生长中去，具有良好的适用性。这部分的工作主要注重于过饱和度对形貌的控制。 (2)射频等离子体辅助的ZnO纳米管原位生长。碳纳米管广阔的应用前景和优越的性能激发了对各种管状纳米材料的广泛研究兴趣。但对于为数众多的不具备层状晶体结构的材料，受限于结构上内禀的对一维空心形貌的排斥，高质量的纳米管状结构罕见报道。我们以镀在基片上的锌膜和氧气为原料，在感应耦合的射频等离子体辅助下加热到～400℃。基片上镀膜区域原位生长出晶化程度良好的ZnO纳米管。纳米管状形貌的获得可归因于引入等离子体前热力学控制的自发成核过程和引入等离子体后动力学控制的气—固生长在生长模式上的显著差异。有趣的是，我们对ZnO纳米管生长机制的讨论似乎可以套用在任何具有各向异性的材料上。 (3)稀土氧化物纳米多面体的合成。电弧蒸发—冷凝法是大规模合成金属纳米颗粒的有效方法。但是由于反应腔内过饱和度高，而且蒸气离开电弧区域后冷却速度太快，通常只能得到球状或不规则形状的反应产物。我们利用稀土金属共有的吸氢特性，在电弧蒸发时加入一定量的氢气。稀土元素蒸气冷却并均相成核的过程中吸氢放热，提供了一段温度平台使颗粒得以完成晶体生长过程得到稀土氢化物纳米多面体。氢化物氧化后得到稀土氧化物纳米多面体。二氧化铈多面体具有优异的催化性能和稳定性。