样品的前处理在分析过程中占有重要的地位。液相微萃取技术是20世纪90年代在液-液萃取基础上发展起来的一种新型的样品前处理技术。该技术克服了传统萃取技术的许多缺点,仅仅用几微升的有机溶剂进行萃取,萃取装置较简单,成本低廉,易与气相色谱、高效液相色谱、毛细管电泳等能够微量进样的分析仪器联用,适应了现代分析科学的发展要求,是一种集采样、萃取和浓缩于一体,环境友好的样品前处理新技术,尤其适合于环境样品中痕量、超痕量污染物的测定。具有中空纤维膜保护的液相微萃取技术,它克服了悬滴微萃取中液滴容易脱落的缺点,同时还具有良好的样品净化功能。经过十三年的发展液相微萃取,在环境、食品、生物、药物、烟草等领域已广泛应用。但是在国内,该技术的相关报道还较少。本论文主要研究内容如下:1.研究了静态中空纤维膜液相微萃取与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析水样中的拟除虫菊酯。考察了萃取剂种类、萃取模式、萃取剂体积、萃取时间、萃取温度、搅拌速率、及离子强度对萃取效果的影响。在最优化条件下,该方法对拟除虫菊酯的富集倍数达到了63-292倍;线性范围为0.3-100μg/L;检测限为0.09-0.41μg/L;对加标水样的回收率为92.4%-95.8%,相对标准偏差小于8.6%。2.研究中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法测定水中的两种杀真菌剂(乙烯菌核利、腐霉利)。通过试验确定最佳萃取条件为:2.5μL甲苯作为萃取剂;水样体积10 mL;萃取温度为25℃;萃取时间为15分钟;搅拌速率为500 rpm;萃取后取1μL有机溶剂直接进气相色谱质谱分离检测。在此条件下,两种杀菌剂的富集倍数分别为乙烯菌核利134倍、腐霉利209倍,方法的线性范围为0.50-100μg/L,检出限为0.05μg/L和0.08μg/L。测定实际水样的加标回收率分别为87.1%和86.3%。结果证明,该方法简单、快速、成本低廉,可以用于水中两种杀菌剂的快速检测。