纳米氧化铝对贵金属铱的吸附性能研究

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本文系统地研究了纳米氧化铝吸附剂对Ir(Ⅳ)离子的吸附行为及吸附机理。确定了最佳分离富集条件,探讨了纳米氧化铝吸附剂对Ir(Ⅳ)离子的吸附机理及吸附行为,为铱的分离富集提供了理论依据。纳米氧化铝用于矿石样品中微量铱的分析检测,所得结果令人满意。研究表明:1.确定了铱-高碘酸钾-丁基罗丹明B体系催化光度法测定铱时的最佳条件,得出各种试剂最佳用量为:0.5 mL1.0mol·L-1氯化钠溶液,4.0mL0.5mol·L-1磷酸溶液,5.0 mL 0.01 mol·L-1高碘酸钾溶液,90±0.5℃恒温水浴加热12 min,最大吸收波长为562 nm。回归方程为A=0.1502Cμg/25mL+0.00218(r=0.998),表观摩尔吸光系数1.048×104L·mol-1·cm-1。确定了 ICP-MS法测定铱的仪器工作参数,回归方程为ICPS=18107.53+2.57C,r=1.000。2.实验考察了不同吸附材料对铱离子吸附效率,确定纳米氧化铝为本实验的吸附剂。重点考察了纳米氧化铝对Ir(Ⅳ)离子的最佳分离富集条件,在pH 3.0时,使用0.3 g吸附剂于室温条件下进行吸附实验,吸附效果最好,吸附率均在99%以上;2.0 mL 2.0 mol·L-1 HNO3溶液作为洗脱剂,回收率达95%,其富集倍数为4。3.纳米氧化铝对Ir(Ⅳ)的吸附过程符合准二级反应动力学模型。在293K下,Ir(Ⅳ)的反应速率常数为28.72 mg·mg-1·min-1,反应的活化能(Ea)为9.82 kJ·mol-1。粒子内部扩散过程是Ir(Ⅳ)吸附速率的主要控制步骤,但不是唯一的控制步骤,即Ir(Ⅳ)离子从液相边界层向粒子表面的扩散过程亦不能忽略。4.纳米氧化铝对Ir(Ⅳ)的吸附过程符合Langmiur等温式,且Ir(Ⅳ)的吸附也符合D-R等温式,Ir(Ⅳ)平衡参数RL值均在0~1之间,故吸附是较易进行的。293 K下,对Ir(Ⅳ)的饱和吸附容量是2.10mg·g-1。Ir(Ⅳ)的吸附热力学参数分别为:△G0<0,△H0>0,△S0>0,表明吸附反应为自发的吸热过程。常温293 K下,平均吸附能E为2.60 kJ·mol-1,说明Ir(Ⅳ)的吸附反应类型属于物理交换。5.纳米氧化铝分离富集Ir(Ⅳ)的实验方法检出限为0.094μg·mL-1,相对标准偏差为3.55%,说明此方法精密度良好,重现性良好。吸附选择性系数较大,表明该吸附过程选择性好。常见离子的允许量较大,对吸附的分离测定不造成干扰。采用该方法对国家标准样品GBW07202进行分析,测定值与参考值基本一致,结果令人满意。
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