我国水污染问题日益严重,污水成分也越来越复杂。近年来,电氧化技术已成为处理难降解有机废水的研究热点,而二氧化铅(PbO2)电极作为高级电氧化技术的关键,探索提高其性能的途径一直是研究者的主要目标。目前影响钛基PbO2电极稳定性的主要原因有两个,一是镀层表面应力大,在使用过程中产生镀层应力开裂,二是由于电极表面不够致密、缺陷多,电解液逐渐渗入到基体表面形成钝化层导致电极失效脱落。为了提高PbO2电极的稳定性,本论文提出通过脉冲电沉积以及掺杂导电聚苯胺的技术途径,研究制备工艺对电极性能的影响,以期制备得到性能改善的PbO2涂层电极。应用制备电极对实际焦化废水进行处理,考察了电解温度、电流密度、初始pH值、强制传质及脉冲电流对焦化废水COD去除率的影响。论文的主要工作及得出的主要结论如下:(1)依据新型双脉冲电源的功能参数,使用不同双脉冲电源工艺参数制备钛基PbO2电极,对制备电极的电化学性能,电催化性能、表面形貌、晶体结构等进行研究,得到脉冲电氧化沉积PbO2的优化工艺参数为正向占空比60%、负向占空比10%、脉冲频率20Hz、脉冲波形为5个正向脉冲数1个负向脉冲数时,制备的电极性能最好。使用双脉冲电流制备的PbO2形稳阳极材料相比直流电源制备的PbO2电极表面更加致密且结晶良好,晶体表现出(110)晶面的择优取向。(2)将导电聚苯胺(PANI)添加至电解液中,与PbO2进行复合共沉积,以制备PbO2-PANI复合电极,结果表明聚苯胺的掺杂使得PbO2电极表面颗粒尺寸明显减小,且电极的电化学性能、电催化性能都得到了提高。在此基础上,结合离子液体[Emim]BF4的辅助电沉积和脉冲电沉积优化工艺,进行高性能PbO2-PANI复合电极的制备工艺探索,考察了离子液体辅助、双脉冲电流模式对制备得到的PbO2-PANI复合电极性能的影响。分别测试了电极材料的电催化去除模拟废水COD、阳极极化曲线、交流阻抗、表面形貌图、晶体结构、加速寿命和红外光谱,比较分析了不同制备方法对PbO2-PANI复合电极性能的影响。结果表明,在Pb(NO3)2电沉积液中同时加入[Emim]BF4和PANI,相比只添加PANI制备的电极的电化学性能、电催化活性都提高了,电极表面变得更加致密。使用脉冲电流制备的PbO2-PANI电极的性能进一步提高,且双脉冲电流制备电极优于单脉冲,脉冲电流相比直流电流更有利于共沉积,有利于提高镀层中导电聚合物的掺杂量;双脉冲镀制的离子液体辅助PbO2-PANI复合电极相比普通PbO2的稳定性、催化活性大幅提高。红外光谱检测表明聚苯胺存在于电沉积层中。(3)以优化后的双脉冲电流制备的PbO2电极为工作电极,电催化氧化处理焦化废水,结果可知,电催化降解焦化废水时,电解液温度越高、电流密度越大越有利于有机污染物的降解去除,但较大电流密度明显不利于提高电流效率。原厂产生的焦化废水为中性,调至碱性条件下(pH=9.28)COD去除效果较好;使用自制的强化传质装置,有利于提高COD去除率,在此基础上,使用脉冲电解可以获得更高的COD去除率。