纳米尺度组件的构筑与未来的纳米电子学和生物分子识别器件密切相关。将纳米粒子由材料转化为器件的过程中，必须将纳米粒子以某种方式固定或与其它基体复合起来，组装成预定二维结构的纳米有序薄膜。探索纳米有序薄膜的组装方法，研究纳米薄膜的特性与结构之间的关系，为纳米电子器件、微型光电材料等提供新的思路是当今纳米科技研究的前沿。本论文的研究目标是制备有序的纳米粒子复合薄膜，研究重点着眼于薄膜的有序性或图案化，并在此基础上与纳米粒子进行组装，并对其结构特性进行了表征。采用共沉淀法制备Fe₃O₄纳米粒子，将所得的Fe₃O₄纳米粒子分散在水中形成Fe₃O₄溶胶，研究Fe₃O₄溶胶的稳定性。以花生酸为成膜物质，Fe₃O₄溶胶为亚相，通过LB膜技术进行组装制备有序的纳米粒子复合薄膜。将Gemini阳离子表面活性剂分子与十二烷基苯磺酸钠（SDBS）改性的Fe₃O₄溶胶进行组装，制备有序的纳米粒子复合薄膜。采用布儒斯特角显微镜（BAM）原位监测了亚相Fe₃O₄溶胶气液界面上花生酸分子和Gemini分子成膜过程中单分子膜区域形貌的动态变化，分析其成膜过程。以巯基丙酸作稳定剂，采用水相法制备CdSe纳米晶，通过静电自组装方法制备PDDA／CdSe多层自组装膜，探索自组装膜的光学特性。本论文得到的主要结论如下：采用共沉淀法制备了粒径约为10nm、分布均匀的Fe₃O₄纳米粒子。将所得粒子分散到高纯水中获得Fe₃O₄溶胶，其等电点约为pH=6.9，浓度为0.96×10^-5mol·L^-1。测定了花生酸在纯水亚相上和Fe₃O₄溶胶（pH=4）亚相气／液界面上的π-A曲线。当以Fe₃O₄溶胶作为亚相时，相对于纯水亚相而言，由于表面带正电荷的Fe₃O₄纳米粒子受到花生酸分子中阴离子基团-COO^-的静电作用而进入花生酸单分子层内，花生酸单分子所占的面积由0.22nm²提高到0.28nm²；花生酸单分子层崩溃压从62mN·m^-1上升到67mN·m^-1。布儒斯特角显微镜观测花生酸单分子层在Fe₃O₄溶胶亚相上的成膜情况，结果表明当表面压较低时，花生酸两亲分子聚集形成岛状区域；当表面压增加至30mN·m^-1时，花生酸分子在Fe₃O₄溶胶亚相上形成完整的单分子膜；继续增大表面压，薄膜出现裂纹，单分子膜重叠，形成多层膜。选择表面压为30mN·m^-1时，利用花生酸分子与表面带正电的Fe₃O₄纳米粒子之间的相互静电作用，在花生酸单分子层内组装了分布较为均匀的Fe₃O₄纳米粒子。SDBS改性后Fe₃O₄粒子之间的团聚现象明显减轻，平均粒径约为10nm。所得Fe₃O₄溶胶的浓度为1.30×10^-5mol·L^-1。分别以高纯水和改性后的Fe₃O₄溶胶为亚相测定了Gemini单分子层的π-A曲线，Fe₃O₄粒子进入Gemini单分子层使得其平均单分子面积由1.00nm²增大到1.28nm²，崩溃压由34mN·m^-1升高到40mN·m^-1，薄膜的稳定性增强。pH=4时SDBS分散的Fe₃O₄粒子表面带负电荷，利用它与Gemini分子中阳离子基团的静电相互作用在气／液界面与Gemini分子进行了组装。当Gemini单分子层表面压较小时，所组装得到的复合单分子膜中Fe₃O₄纳米粒子分布不均，且形成大小不一的聚集体。当表面压逐渐增大时，气液界面上Gemini单分子层内的电荷密度增加，吸引更多的Fe₃O₄纳米粒子进入其中。当Gemini单分子层表面压为12mN·m^-1～15mN·m^-1时，由于Gemini分子特殊的分子结构在Fe₃O₄溶胶气液界面上形成聚集并规则地排列在一起形成六边形的区域，受到Gemini分子中带电基团的静电吸引，Fe₃O₄纳米粒子进入六边形区域内与Gemini分子组装形成复合单分子膜。当表面压为15mN·m^-1时组装得到的复合单分子膜上的Fe₃O₄纳米粒子排布相当均匀。以巯基丙酸作稳定剂，通过水相法制备了高荧光强度的CdSe纳米晶。所得粒子呈球状、粒子大小分布均匀、粒径约为5nm。通过静电自组装方法在石英基片上成功制备了PDDA／CdSe多层自组装膜，薄膜的紫外-可见光谱、荧光光谱分析结果表明所得的多层自组装薄膜成膜质量良好，且具有很高的荧光光致发光性。