本文以石油焦为原料,采用氢氧化钾活化法,制备了四种具有不同孔径结构的高比表面积活性炭。并用物理吸附法将活性炭修饰在玻碳电极表面,制得高比表面积活性炭修饰电极。利用循环伏安法和交流阻抗技术研究了对苯二酚在高比表面积活性炭修饰玻碳电极上的电化学行为。研究表明该修饰电极的电化学过程受扩散过程控制,且该修饰电极对对苯二酚的电化学反应具有很高的催化活性。与裸玻碳电极相比,高比表面积活性炭修饰电极在含有0.1 mmol/L对苯二酚的盐酸溶液中的循环伏安曲线上氧化峰电流和还原峰电流分别是裸电极的17.9和29.8倍。显示该修饰电极具有较高的电催化活性。在0.1 mol/L HCl溶液中,伏安曲线中的氧化峰电流与对苯二酚浓度在0.01~7 mmol/L范围内成良好的线性关系:Ipa(mA)=9E-06+5E-05×C(mmol/L) (R2=0.9967)。此修饰电极对于邻苯二酚和间苯二酚同样也具有显著的电催化作用,且可使对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰分开达0.100V,实现了对苯二酚、邻苯二酚和间苯二酚三组分的同时测定。且该修饰电极制作简单,稳定性较好。研究了四种不同的活性炭对对苯二酚、邻苯二酚和间苯二酚的吸附,通过吸附等温线的比较和Langmuir型方程的拟合,研究活性炭的吸附性能。另外,通过活性炭吸附性能的差异,考察吸附性能对修饰电极电催化性能的影响。实验表明,吸附性能越好的活性炭,制得的修饰电极的电催化性能越强。