多接收器电感耦合等离子体质谱仪（Multicollector Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,MC-ICPMS）是目前广泛应用的一种同位素质谱检测仪器,可实现多种金属同位素的高分辨率和高精度测定。汞是一种毒性很大的全球污染物,使用MC-ICPMS对环境样品中汞的同位素进行分析,可以追溯汞的环境转化过程或污染来源。现有的MC-ICPMS测定汞同位素分析方法多采用冷蒸气发生的进样方式,对样品中汞的浓度要求较高,使得许多低含量样品无法进行直接测定,需要繁琐的富集过程,且容易产生测定误差。本论文建立了吹扫捕集与多接收器电感耦合等离子体质谱在线联用系统,对联用接口、信号采集方式、数据处理方法及仪器条件等进行了详细的设计和优化,有效提高了方法的灵敏度,并成功应用于环境水样中汞同位素的直接测定。首先,搭建了吹扫捕集与MC-ICPMS在线联用系统,并且进行相关参数优化。联用系统搭建之前,分别对MC-ICPMS和吹扫捕集的稳定性和准确性进行调试,确保联用系统各模块正常工作。联用系统搭建之后,分别对信号采集参数（采样时间:0.008s;采样数:5000个点）和气流参数（Sample气流量:0.89 L/min;Aridus气流量:3.98mL/min;Add gas气流量:0.89 L/min;吹扫捕集载气:486 mL/min）进行优化以获得最优汞同位素信号。传统分析方法中使用的样品-标准交叉法也因金管富集效率不同优化为标准-标准-样品-样品-标准-标准交叉进样。为测试联用系统的稳定性和准确性,使用所搭建联用系统分别对NIST SRM 3133和NIST SRM 3177两种汞标准溶液进行多次同位素分析,并对该联用系统所收集到的瞬时信号数据处理方式进行了研究。重点比较了斜率法和面积积分法两种信号处理方法,两种方法所得到的同位素分析结果与文献报道值一致,但斜率法具有更低的外精度（0.1‰）。因此,建立的联用系统测定的同位素数据稳定可靠,且在后续数据分析时采用斜率法进行数据计算。最后,使用建立的联用系统对生物样品和天然水样中汞同位素进行了分析,成功应用于环渤海脉红螺样品(δ²⁰²Hg=-1.96±0.33,Δ¹⁹⁹Hg=-0.32±0.15,2SD)、武汉鸭儿湖水样(δ²⁰²Hg=-1.47±2.45,Δ¹⁹⁹Hg=0.22±1.00,2SD)及东湖水样(δ²⁰²Hg=-1.16±4.23,Δ¹⁹⁹Hg=-0.22±1.43,2SD)中的汞同位素测定。