难熔金属硅化物Mo5Si3被认为是极具潜力的高温结构候选材料。但是，室温脆性大、高温强度不足阻碍了其实际应用。本文以MoO3、 Cu、Mo、Si及Al粉为原料，采用机械活化／热压烧结技术制备了Cu-Al2O3/Mo5Si3原位复合材料，采用XRD、OM、SEM和EDS等分析方法对复合材料的物相组成、显微结构和微区成分进行了分析，通过电化学和浸泡实验探讨了试样的腐蚀过程和腐蚀机理，为Mo5Si3基复合材料作为耐蚀材料的应用提供了初步的理论依据。　　 实验制备的Cu-Al2O3/Mo5Si3复合材料试样中主要物相是Cu、Al2O3和Mo5Si3，Cu和Al2O3与基体材料Mo5Si3具有较好的稳定性。20％Cu-20％Al2O3/Mo5Si3复合材料具有较小的晶粒尺寸，Mo5Si3、Mo3Si、Al2O3及Cu的晶粒尺寸分别为73.6nm、66.3nm、64.8nm和42.6nm，复合材料具有纳米晶结构。　　 热压烧结Cu-20％Al2O3/Mo5Si3复合材料组织均匀致密。随Cu含量增加，复合材料组织细化，烧结致密度提高，显微硬度降低，断裂韧性提高，强度先增加后降低。15％Cu-20％Al2O3/Mo5Si3复合材料具有最佳的综合力学性能，其显微硬度、抗压和抗弯强度及断裂韧性分别为1090HV、2160MPa、512MPa和7.33MPa.m1/2。　　 在H2SO4和HCl溶液中，Cu-Al2O3/Mo5Si3复合材料表现出较304不锈钢优异的耐腐蚀性，具有高的自腐蚀电位和低的自腐蚀电流，且随Cu含量的增加耐腐蚀性提高，其腐蚀失重比304不锈钢低近30倍。在NaOH溶液中，复合材料耐腐蚀性较差，与304不锈钢相当。　　 复合材料中的Al2O3具有好的耐H2SO4和HC1溶液腐蚀性，在腐蚀表面易形成Al2O3-SiO2复合保护层，阻止腐蚀溶液对基体的进一步侵蚀。在NaOH溶液中，由于溶液中的NaOH会溶解侵蚀复合材料表面的SiO2钝化膜，难以形成有效的保护层，导致复合材料耐腐蚀性较差。在Cu-Al2O3/Mo5Si3复合材料中，Cu为易腐蚀组元，化学稳定性较差，从而使复合材料耐腐蚀性降低。另一方面，Cu的存在提高了复合材料的烧结性能，致密度提高，减少了气孔和微观缺陷的存在，有效地避免了局部原电池的形成，耐腐蚀性提高。