【摘 要】
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硅氢加成反应是指Si-H键与C=C双键在催化剂作用下进行加成反应,形成Si-C键,是制备有机硅化合物最常用的方法之一。硅氢加成反应常用的均相的Karstedt催化剂活性高,选择性强,
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硅氢加成反应是指Si-H键与C=C双键在催化剂作用下进行加成反应,形成Si-C键,是制备有机硅化合物最常用的方法之一。硅氢加成反应常用的均相的Karstedt催化剂活性高,选择性强,且副产物少。为降低贵金属损失,已有研究设计了传统多相催化剂,并通过过滤和层析进行回收。但大分子体系粘度高、规模大,分离和层析效率十分低下。针对以上问题,本工作的目的是设计一种能够快速回收并且能够高效催化硅氢加成反应的催化剂,基于超顺磁性的核壳结构纳米颗粒并以原子态负载过渡金属Pt,使催化剂可通过施加磁场进行高效分离。介孔SiO2的比表面积较大、孔容较大、孔径可调,已经在医学、有机催化等领域得到广泛应用。在介孔二氧化硅的基础上引入磁性纳米颗粒,制备介孔SiO2包覆的磁性颗粒,其中磁性纳米颗粒具有超顺磁性,有优异的磁响应性能,介孔SiO2可作为高比表面的催化剂载体,该复合纳米结构是良好的磁响应催化载体。本工作设计并制备了介孔SiO2包覆超顺磁性颗粒的核壳结构纳米颗粒M-SiO2/Fe3O4。研究发现该纳米颗粒能够通过磁场快速分离,并且通过调节体系pH值、反应物比例、及界面极性调控能够有效调整颗粒的形貌。本工作还使用乙烯基三乙氧基硅烷作为表面偶联剂分子对其进行改性并通过乙烯基与Pt原子的络合作用负载Pt原子,形成固相负载的分子型催化剂,通过使用不同的模板剂制备出了不同孔径的M-SiO2/Fe3O4纳米颗粒,并制备出具有不同孔径及负载量的Pt/Vinyl/M-SiO2/Fe3O4催化剂。研究发现该催化剂针对低含氢硅油和烯丙基甲基封端聚醚的硅氢加成反应有较高的活性:使用5ppm的催化剂在100℃下反应6h,转化率可达94.1%。并且当孔径越小时,催化剂的可重复使用性能越好,催化反应4次后催化剂不失效。催化剂失效后能够通过再次对其进行络合使之恢复活性。此外,本工作也尝试使用氨丙基三乙氧基硅烷作为表面偶联分子对M-SiO2/Fe3O4颗粒进行改性,制备了Pt/Azyl/M-SiO2/Fe3O4催化剂,能够进一步提高催化剂的活性和可重复使用性能。目前,本论文已实现了催化剂的高效性能与可重复使用性能,有望通过提高催化剂可重复次数以降低硅氢加成工艺的成本,为进一步降低有机硅功能化材料的成本提供了新的思路。
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