论文部分内容阅读
建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水果中2，4-二氯苯氧乙酸、赤霉素、多效哇、6-节氨基嘿吟残留的方法。水溶液样品用80%甲醇水溶液提取，采用StrataC18固相萃取小柱进行富集、净化，以甲醇-0.巧%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，经ZORBAX EcliPse XDB-C18色谱柱(4.6 mm X15omm，5脚)分离，紫外检测器检测，检测波长为220nm，以保留时间和紫外扫描图谱定性，外标法定量。在优化条件下，四种植物生长调节剂残留检出限为0.05~o.15mg瓜g。添加1.00、3.00m妙92个水平的混合标准溶液，4种化合物的回收率为82%~90%，相对标准偏差均小于4%。结果表明，该方法具有操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高等特点，适于水果中2，4-D、赤霉素、多效哇、6-节氨基嚓吟残留的分析。建立了固相萃取-超高效液相色谱法测定水果中2，4-D、赤霉素、多效哩、6-节氨基嚓吟残留的方法。样品用80%甲醇水溶液提取，采用Strata C18固相萃取小柱进行富集、净化，以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，梯度洗脱程序:O-lmin为体积分数10%甲醇溶液*1~4 min为体积分数90%甲醇溶液线形梯度，4-smin为90%甲醇溶液;经Acqu ity-C 28色谱柱(2.1 mm 1.d.x50mm，2.7林m)分离，紫外检测器检测，检测波长为220nm，以保留时间定性，外标法定量。在优化方法条件下，四种植物生长调节剂残留检出限为0.02-0.095 mg/kg。添加1.00、3.00mg瓜g2个水平的混合标准溶液，4种化合物的回收率为82%-91%，相对标准偏差均小于4%。结果表明，该方法具有操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高等特点适于水果中2，4-D、赤霉素、多效哇、6-节氨基嘿吟残留的分析。建立了固相萃取-超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定水果中2，4-D、赤霉素、多效哇、6-节氨基嚓吟残留的方法。样品用80%甲醇水溶液提取，采用Strata C18固相萃取小柱进行富集、净化，以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，梯度洗脱程序:O~lmin为体积分数10%甲醇溶液*1-4 min为体积分数90%甲醇溶液线形梯度，4-smin为90%甲醇溶液;经Aequ ity-C18色谱柱(2.1 mjn 1.d.xsomm，1.7林m)分离，流速。.smL/min;电喷雾正离子(ESI)模式，m/z扫描范围50-1000进行TOF-MS扫描、测定。在优化方法条件下，四种植物生长调节剂残留检出限为0.0062～0.013 mg/kg。添加0.1、0.5 mg/kg2个水平的混合标准溶液，4种化合物的回收率为83%～90%，相对标准偏差均小于4％。结果表明，该方法具有操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高等特点，适于水果中2, 4-D、赤霉素、多效唑、6-苄氨基嘌呤残留的分析。通过对水果中2，4-D、赤霉素、多效唑、6-苄氨基嘌呤残留HPLC、UPLC和UPLC-TOF分析结果的比较，显示UPLC-TOF在分析速度、溶剂用量、分析灵敏度方面占绝对优势，UPLC-TOF还能进行成分鉴定，避免分析过程中出现的假阳性。是一种先进的分析方法。