农药残留问题一直是分析化学领域关注的热点问题。拟除虫菊酯类农药(Pyrethroid pesticides)常用于农林业中虫害的防治。相较于传统的有机氯、有机磷农药,具有广谱性,能用于多种作物病虫害的防治,且高效低毒,近些年来,逐渐取代有机氯、有机磷农药被用于农林业的虫害防治。拟除虫菊酯会对人和动物的内分泌系统产生严重干扰,从而诱发各类疾病并对机体产生致癌性。其使用不当会导致较高残留量,从而严重威胁人类健康。茶叶作为中国传统饮品,其所含的农药残留量会直接影响到人类的身体健康。茶叶中的拟除虫菊酯类农药残留是研究学者们普遍关心的一个话题。为了保护人类的健康、减轻拟除虫菊酯类农药对环境的污染程度,社会对食品中拟除虫菊酯类农药的含量提出了越来越高的要求。因此,开发高效和高灵敏度的拟除虫菊酯类农药残留测定方法非常必要。但是由于茶叶中残留的拟除虫菊酯类农药含量很低,故测定时需要提前进行含量的富集。因此,本实验拟设计一套集富集与测定于一体的方法来测定茶叶样品中拟除虫菊酯类农药的含量。本论文在进行文献调研之后,针对国内外对茶叶中农药残留的研究现状,应用一些现代的富集提取及分析技术,建立了茶叶中五种拟除虫菊酯类农药残留的测定新方法。研究内容主要包括:1、制备了羰基铁粉键合硅胶整体柱,用于拟除虫菊酯农药残留的富集提取,并与GC-MS/MS法联用,建立了整体柱固相萃取-热解吸-GC-MS/MS法测定茶叶样品中拟除虫菊酯农药残留方法。将端羟基聚二甲基硅氧烷共价键合到SiO2网络表面,并同时键合羰基铁粉。目标分析物吸附并浓缩在聚二甲基硅氧烷位点上后,采用高频感应加热技术成功实现GC-MS/MS直接气体进样。实验结果表明,在最佳条件下,该法的拟除虫菊酯类农药残留的检出限范围为3.8～7.5μg/kg,相对标准偏差(RSD)可达3.2%～6.8%(n=6)。该方法的提取回收率范围为97.7%～1 10.5%,相关系数≥0.9960。最优条件下,本方法的富集系数可达到约1000倍。2、在杂化整体柱的基础上,结合表面分子印迹技术,以间苯氧基苯甲酸(PBA)为模板分子制备了以氯菊酯为代表的五种目标拟除虫菊酯类农药的通用型磁性分子印迹聚合物材料,并联合自制的杂化固相萃取整体柱进行茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的富集和分离测定,建立了磁性分子印迹-热脱附-GC-MS/MS法测定茶叶中拟除虫菊酯类农药的新方法。实验要论分析了磁性分子印记材料制备过程中的条件优化,并对方法的富集倍数、检测限(LOD)、回收率等性能参数进行了评价。结果表明,在最佳条件下,该方法的检测限范围为3.5～7.8 μg/kg,相对标准偏差为2.8～6.6%(n=6),提取回收率可达到98.3～109.8%,方法曲线的相关系数可达0.9971。在最优条件下,本方法具有良好的富集效果,富集倍数可达到约1000倍。