铝基金属间化合物的自蔓延高温合成以及反应活性研究

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本文采用化学能源点火的自蔓延高温合成方法,研究了 Ni-Al、Ti-Al、Ti-Al及其添加物(包括Ni2O3、Fe3O4、MnO2、B、C、Si)的燃烧合成过程及其燃烧产物,合成了铝基金属间化合物,进行了反应体系标准反应生成焓以及绝热燃烧温度的理论计算,研究了各实验因素对于燃烧合成过程以及燃烧合成产物的影响,匹配了合适的模型、方程,并进行了实验验证。(1)通过理论计算探究了反应物配比以及添加物含量的变化对于反应体系标准反应生成焓以及绝热燃烧温度的影响。根据理论计算,在Ni-Al、Ti-Al体系中能够发生自蔓延燃烧的仅有Ni:Al摩尔比为1:1、Ti:Al摩尔比为1:1或3:1,其余配比的反应体系的绝热燃烧温度均低于1800K;在Ti-Al体系中添加Ni2O3、Fe3O4、MnO2、B、C、Si不仅能够增加其反应的标准反应生成焓,同时也能提高其绝热燃烧温度。通过DSC实验以及标准生成吉布斯自由能的计算,对于不同的反应体系的反应过程以及最终产物作出了分析,确定了最先开始发生的反应是铝热还原反应和Al与非金属单质之间的共晶反应,最稳定的产物有TiB2、TiC、Ti5Si3和Al2O3。(2)通过对Ni-Al、Ti-Al反应体系的试样的质量、反应物的配比、反应物粒径、试样压制压力等影响因素的探究,揭示了各因素对于燃烧过程以及燃烧合成产物的影响。发现燃烧温度随着试样质量的上升而上升,其产物的密度与孔隙率先随质量上升而变化,然后保持不变;只有Ni:Al摩尔比为1:1、Ti:Al摩尔比为1:1或3:1的体系能够发生自蔓延燃烧,并且燃烧温度的变化规律符合之前绝热燃烧温度的理论计算结果,但是使用200目Ni粉的试样无法发生自蔓延燃烧。反应物粒径的减小虽然使得试样的初始密度下降,但是燃烧温度、燃烧速度和最高升温速率均有所上升。燃烧合成产物的体积膨胀率与孔隙率随粉末粒径的下降而下降,密度上升;压制压力的下降使得试样的初始密度下降,导致试样的燃烧温度、燃烧速度和最高升温速率均下降。同时,产物的密度下降,孔隙率和体积膨胀率上升;XRD与SEM的表征说明生成了多孔结构的金属间化合物。(3)通过改变金属氧化物以及非金属单质的含量,揭示了添加物含量的提升对于燃烧合成过程以及燃烧产物的影响。金属氧化物含量的提升使得试样的初始密度呈现出上升的趋势,而非金属单质含量的上升使得试样初始密度下降,二者含量的提升都使得试样的燃烧温度、燃烧速度以及最高升温速率迅速上升,符合绝热燃烧温度理论计算的结果;燃烧产物的孔隙率随着添加物含量的增加而上升,开孔比例在添加量到达12wt.%后保持在95%基本不变;XRD与SEM的表征说明产物中含有片状TiB2、球形TiC、棒状Ti5Si3,符合标准生成吉布斯自由能计算的结果。(4)对于自蔓延高温合成过程中试样加热层的热量传递过程匹配了合适的模型以及方程,测量各体系反应前的导热参数,通过理论计算的方式探究金属氧化物和非金属单质的添加量对于试样点火难易程度的影响,并通过实验探究出不同添加量的反应体系的最低点火能量和活化能,进行理论模型以及方程的验证。测试结果表明,随着添加物含量的提升,试样的导热系数与导温系数都在迅速改变,根据方程计算所得的加热层厚度与单位面积加热层热通量下降,表明试样更易于点燃。最低点火能量以及活化能的测量结果则表明二者均随着添加物含量的提升而下降,与之前的理论计算结果相符合,说明了模型和方程的适用性。
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