人类的生产生活已经给海洋环境造成严重污染,并威胁到海洋生态环境和人类自身的安全,因此有必要开发一种快速检测海洋中有机污染物的手段。海洋有机污染物的检测存在研究体系复杂,待分析组分浓度低(痕量分析),干扰因素多,同时还具有检测范围广,分析过程要求简单快速的特点,因而对样品前处理方法具有很高的要求。固相微萃取技术具有快速、简便、灵敏、无需大量有机溶剂等特点,是一种新兴的样品前处理技术。本研究利用课题组自主研发的活性炭纤维-固相微萃取技术与气相色谱或气相色谱-质谱联用建立了检测海水和海洋底泥中的酚类化合物、硝基芳烃类和环酮类化合物的方法。本文利用自制的活性炭纤维,首先建立了SPME-GC-MS测定海水中7种酚类化合物的分析方法。最优萃取条件为:在40℃水浴中浸入萃取40 min、加NaCl至饱和、用2.5 mol/L H2SO4溶液调节pH为2.0并以500 r/min搅拌、280℃解析3 min,进行GC-MS测定。对ACF-SMPE方法的有效性进行了研究。方法具有较宽的线性范围,为0.01-100μg/L,检出限在1.65-10 ng/L之间。相对标准偏差在0.4% -8.2%之间,海水样品中酚类化合物回收率和RSD分别在87.5%-101.7%和2.3%-8.8%之间,满足分析测定的要求。另外还建立了ACF-SPME-GC测定海水中6种硝基苯类和环酮类化合物的分析方法,最优萃取条件为:在60℃水浴中顶空萃取30 min、加NaCl至饱和并以1500 r/min搅拌、280℃解吸2 min,进行GC测定。该方法具有较宽的线性范围(0.01-400μg/L),检出限在1.4-3.2 ng/L之间。相对标准偏差在1.4%-7.8%之间。利用该方法测定了实际海水样品,检测到了硝基苯、1,3-二硝基苯、2,6-二硝基甲苯,海水样品中硝基苯类和环酮类化合物回收率和RSD分别在86.3%-101.8%和0.7%-9.6%之间。针对海洋底泥复杂体系,对课题组的循环冷凝-固相微萃取方法的进行了改善,提出了积液型-循环冷凝-固相微萃取方法,并将该方法应用到海洋底泥的有机物污染物的检测中。将积液型-循环冷凝-固相微萃取与气相色谱联用成功地用于检测底泥中酚类化合物。最优萃取条件为:精确称取5 g加标底泥样品,加入5 mL水、100μL乙醇和1.5 g NaCl,在80℃水浴加低速搅拌下萃取30 min后,280℃解吸3 min。与顶空-固相微萃取方法相比,该方法具有更宽的线性范围(1-500μg/Kg),更低检测限(0.2-1.5μg/Kg)和较高回收率(84.3%-92.1%)。RSD在5.6%-8.9%之间,满足分析要求,且优于循环冷凝-固相微萃取,说明在重现性方面有了很大的改进和提高。表明积液型-循环冷凝-固相微萃取方法适合分析复杂介质中的酚类化合物。建立了对海洋底泥样品中6种硝基苯类和环酮类化合物的快速分析方法,最优萃取条件为:5 g经过预处理的样品加入5 mL水,100μL甲醇,然后在80℃水浴中萃取30 min、280℃解吸2 min,进行GC测定。与顶空-固相微萃取方法相比,积液型-循环冷凝-固相微萃取具有更宽的线性范围(1-500μg/Kg)和更低的检测限(0.3-1.5μg/Kg)。积液型-循环冷凝-固相微萃取法的回收率(85.6%-94.7%)在80%-120%范围内,符合分析要求。RSD在4.3%-8.8%之间,明显优于循环冷凝-固相微萃取,说明在重现性方面有了很大的改进和提高。表明积液型-循环冷凝-固相微萃取适合分析底泥样品中的硝基苯类和环酮类化合物。