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单分散聚合物微球做为一种新型的高分子材料,已在诸多新兴领域得到了广泛应用。含硅聚合物由于其优异的特性,一直引起科学家的注意。而在诸多含硅聚合物中,含硅聚脲材料一直是研究热点,但均集中在研究大块材料,而对含硅聚脲微球材料的研究鲜有报道。与传统单分散聚合物微球的制备方法相比,沉淀聚合操作简便,无需任何助剂以及制得产物表面洁净,为含硅聚脲材料的制备提供简便方法。本文通过甲苯二异氰酸酯（TDI）与α,ω-氨丙基二硅氧烷（APDS）在水-丙酮混合溶剂中沉淀聚合制备了含有机硅聚脲多孔材料（PUS）。研究了两单体质量比和混合溶剂中水/丙酮质量比及反应温度对PUS产率及形貌的影响。使用扫描电镜和红外光谱及核磁共振对PUS的形貌及化学结构进行了表征。结果表明,在反应温度30℃和水/丙酮质量比为3/7条件下,改变APDS/TDI的质量比,可控制PUS的形貌。当APDS/TDI配比小于3/7时可制得为无规则形状的多孔结构PUS;而APDS/TDI高于3/7时可制得PUS多孔微球;APDS/TDI配比为4/6时多孔微球粒径分布最为均一,其比表面为106 m2/g。此外,微球粒径随着水/丙酮配比及反应温度的升高而逐渐减小。对PUS热性能表征结果表明其具有良好的耐热性。以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）和APDS为单体,在乙腈/丙酮/水三元混合溶剂中,沉淀聚合高效制备出不含传统发色团的单分散有机硅聚脲荧光微球（FPUS）。探讨了APDS/IPDI配比、混合溶剂组成、单体含量及反应温度对微球形貌及产率的影响;探讨了单体配比对所得产物荧光特性的影响;探索了FPUS的初步应用。实验结果表明,30℃下,乙腈/丙酮/水为65/20/15,APDS/IPDI为3/7时,该沉淀聚合体系单体投入量最高可达20 wt%,微球产率为93.91%,微球粒径为7.99μm,分散系数为1.005。荧光测试表明,FPUS的固体荧光强度随着APDS/IPDI的增加而增加,将FPUS应用金属Cr（VI）的检测并验证荧光猝灭的机理。以IPDI为唯一单体,在SiO2纳米粒子存在的条件下,在水-丙酮混合物中制备了具有核/壳结构的均匀树莓状SiO2@聚脲微球（SiO2@PU）。该法具有反应条件温和（室温,90 min）,单体转化率高,微球产率高等特点。SiO2@PU微球中SiO2的含量随着SiO2的加入量而逐渐增加,当SiO2纳米粒子粒径为32、85和151 nm时,SiO2的含量分别达到14.0%、22.0%和28.0%的恒定值。用SEM和TEM观察证实了树莓状核/壳结构,核内PU致密,壳上多层SiO2。基于溶剂溶胀聚脲表面和SiO2纳米粒子与聚脲聚合物的静电相互作用,提出了SiO2@PU微球的形成机理。作为初步应用实验,SiO2@PU微球用于油水分离,分离效率高。本研究为制备具有超疏水性的树莓状SiO2@PU微球提供了一种新颖、简便的方法。