金属-有机配位聚合物（MOCPs,含有金属-有机骨架,MOFs）由金属离子/簇和有机配体自组装而成,具有广阔的应用前景。近年来,由于其独特的结晶性、可调的多孔性和发光机制的多样性,MOFs已经成为了一种潜在的化学传感器,可以用来检测有机小分子,金属离子,阴离子等环境污染物。与传统的检测装置相比,基于MOFs的传感器具有便携、低价、高选择性、高灵敏度和操作简单等优点。为了获得基于MOF的优异发光传感器,本论文选择具有大共轭结构和较多活性配位点的3,3’,5,5’-偶氮苯四羧酸（H₄L）作为主要配体。本文采用溶剂热的合成方法合成了三种结构新颖的基于H₄L的金属-有机配位聚合物,{[Co₃（phen）₂（HL）₂]·（H₂O）₂}_n（1）,[Pb₄（HL）₂H₂O]·（H₂O）（2）和[Co₃（H₃L）₂（phen）（H₂O）₁₀]_n（3）。其中,对化合物1,2和3的结构进行了基本表征与分析,并对化合物1和2的荧光性能进行了进一步的研究。单晶衍射分析结果表明,化合物1为二维层状结构,并通过π???π堆积相互作用形成三维超分子框架;化合物2为有一维开放性孔道的三维结构;化合物3为零维结构,并通过分子间氢键形成三维超分子结构。红外光谱分析与粉末X-射线衍射结果表明三种化合物都以高纯度成功合成。对化合物1和2的稳定性研究表明,两者都具有很好的热稳定性,并且在水中以及pH为2-11的范围内都可以保持结构的完整。这两种化合物都具有良好的荧光性质,其中,化合物1可以在水溶液中通过荧光猝灭和荧光增强效应分别选择性的识别Fe³⁺和Al³⁺;除此之外,1还可以在大量的硝基化合物中对苦味酸（PA）进行选择性的检测。化合物2良好的荧光性能可以被用作六价铬酸根阴离子(CrO₄^2-)和PA的多功能荧光传感器,而且二者都具有很高的选择性与灵敏性。