化工分离是现代化学工业中的重要组成部分。传统的分离过程,每年需要消耗世界能源的10-15%。因此,研究低能耗的替代分离技术十分必要。膜分离技术由于在分离过程中不涉及任何的相变化,能效高,且易于实现连续化等特点,是一种很有前景的分离技术。然而,目前所使用的膜材料多为聚合物膜,此类膜机械强度较差,容易受到酸性气体的腐蚀,且由于膜材料自身性质的影响,其分离性能会受到“trade-off”效应的限制,提高渗透通量的同时降低其选择性,反之亦然。因此,开发新的膜材料,打破这种“trade-off”效应,提升膜的分离性能推动膜分离技术的发展具有深远意义。石墨烯等二维材料的发现为膜材料的制备提供了一种新的思路。二维材料具有优异的物理化学性质,且具有原子级厚度,因此可以大大减少传质阻力,提高渗透性的同时提高选择性,被认为是新一代最理想的膜构筑单元之一。目前,已有多篇文献报导以二维材料纳米片为构筑单元组装成的膜在气体和液体分离领域都展现出了优异的分离性能。黑磷烯作为一种新型的二维材料,目前已有理论计算预测单层的具有孔结构的黑磷烯膜在氢气分离领域具有巨大的应用前景,但还没有实验证明其实际的分离性能。基于此,本文提出以黑磷烯纳米片为膜构筑单元,制备出一种具有高度整齐排列的层流结构膜,并探索其在氢气分离领域的可能性。主要的研究内容和结论如下:（1）黑磷,黑磷烯以及黑磷烯膜的制备。研究表明,以红磷,锡粉,碘化锡为原料,通过一定的程序升温即可获得高纯的Cama型正交型黑磷晶体;在电化学辅助的作用下,使用程序升压,可以更有效的利用电解质中的阳离子对晶体进行均匀插层,获得尺度均一的黑磷烯纳米片,其平均厚度为10 nm,横向尺寸为500-600 nm,产率约为30%;此外,合适的分散液浓度将更有利于形成有序堆积的层流状结构膜。（2）黑磷烯膜的气体分离性能测试与机理分析。对黑磷烯膜分别进行单组份、双组分、不同温度、不同原料气浓度条件下的性能测试以及长时间的操作分离稳定性测试。结果表明,厚度为1.25μm的黑磷烯膜的H2/CO2,H2/N2,H2/CH4单组份理想选择性分别为164.73,91.96,66.41;双组分的选择性分别为102.78,45.9,46.95,氢气的渗透通量超过1000 GPUs;随着测试温度从20℃上升到80℃,原料气中二氧化碳的浓度从80%下降到10%,黑磷烯膜的选择性分别下降65%和80%,表明黑磷烯膜更适合在常温高浓度二氧化碳原料气中进行分离操作。此外,在长达650 min的连续分离操作下,黑磷烯膜的选择性与渗透通量没有发生明显变化,证明了其良好的分离操作稳定性。采用XRD,SEM能对膜的结构形貌进行观察并对黑磷烯膜进行第一性原理计算,推测黑磷烯膜的分离机制可能为分子筛分机制。（3）BP-MXene复合材料膜的稳定性及气体分离性能测试。研究结果表明,复合材料膜相对于单纯的黑磷烯膜稳定性得以提升,在空气避光环境条件下放置3个月,复合材料膜仍保持了结构的完整性,单纯的黑磷烯膜则发生较大程度的降解;此外,复合材料膜相对于单纯的黑磷烯膜气体分离性能出现下降。分别对黑磷烯分散液,MXene分散液以及复合材料分散液进行ZETA电位测试并采用SEM对三种膜的截面形貌进行观察,推测可能是由于两种不同材料的纳米片理化性质及所带电荷的不同,复合材料膜在组装过程中受到更大的静电排斥力,由此膜内部结构的有序度发生下降,传质阻力因此增加,导致分离性能出现下降。