邻羟基苯乙酮和对羟基苯乙酮是重要的有机化工原料,可用来制作香料,也是制药工业中合成多种药物的中间体,也可用于合成席夫碱,测定食品中含有的痕量稀土金属离子。甲氧基胺是一种重要的农药、医药中间体,年需求量达万吨,然而目前,国内尚无法大规模生产甲氧基胺。本文以AlCl3为催化剂,通过Fries重排合成了邻羟基苯乙酮和对羟基苯乙酮,并对合成工艺进行了优化。以乙酸乙酯经羟胺取代、硫酸二甲酯甲基化、水解、纯化后制得甲氧基胺。其主要研究工作总结如下：1、以对甲苯磺酸为催化剂,苯酚与乙酸酐反应合成乙酸苯酯。对其合成工艺进行了优化：对甲苯磺酸：苯酚：乙酸酐=1：10：13(摩尔比),130℃反应1h,苯酚转化率大于99%,乙酸苯酯的收率达到94%。2、以无水AICl3为催化剂,乙酸苯酯经Fries重排得到邻羟基苯乙酮和对羟基苯乙酮,并对其工艺进行了优化：甲苯为溶剂,无水AlCl3:乙酸苯酯=1.3：1(摩尔比),120℃反应10h,邻羟基苯乙酮收率50.88%,对羟基苯乙酮收率23.53%,总收率74.41%。3、对乙酸苯酯、邻羟基苯乙酮、对羟基苯乙酮的气相色谱定量分析方法进行了研究：采用lm×2.5mm内填2.5%OV-225玻璃柱,乙酸乙酯为溶剂,草酸二乙酯为内标,定量分析乙酸苯酯。其线性回归方程为：Y=1.8821X+1.5293,相关系数r=0.9996,其标准偏差为0.19%,变异系数为0.20%。采用lm×2.5mm内填2.5%OV-17玻璃柱,乙酸乙酯为溶剂,溴代正十四烷为内标定量分析邻羟基苯乙酮。其线性回归方程为：Y=1.0633X-0.0082,相关系数r=0.9989,其标准偏差为2.2%,变异系数为21%。采用lm×2.5mm内填2.5%OV-225玻璃柱；乙酸乙酯为溶剂,溴代正十四烷定量分析对羟基苯乙酮。其线性回归方程为：Y=0.8278X-0.0727,相关系数r=0.9991,其标准偏差为0.44%,变异系数为0.56%。4、采用’H NMR,FT-IR对乙酸苯酯、邻羟基苯乙酮和对羟基苯乙酮的结构进行了表征,结果表明：合成的化合物的确为目标化合物。5、以自制的新型改性沸石及焦钒酸锌为催化剂催化Fries重排,以甲苯为溶剂,120℃下反应48h,邻羟基苯乙酮选择性达到100%；以改性沸石作催化剂时邻羟基苯乙酮收率为10%,以焦钒酸锌为催化剂时收率为17%。6、采用乙酸乙酯与硫酸羟胺反应得乙酰羟肟酸,再经硫酸二甲酯甲基化、酸性水解等工艺合成了甲氧基胺盐酸盐。对合成工艺进行了优化：硫酸羟胺与乙酸乙酯=1：1.2(摩尔比),25℃反应4h,收率为90.1%；羟肟酸钠：硫酸二甲酯=1：1.3(摩尔比),15℃滴加2h,乙酰羟肟酸小于0.2%。乙酰甲氧基胺经酸解处理后,得到甲氧基胺盐酸盐,含量为98.5%,总收率75%。7、对中间体乙酰羟肟酸定量分析方法进行了研究：乙酰羟肟酸与三价铁形成紫红络合物,在400-500nm有吸收,在浓度0.04-0.20mg/mL范围内,吸光度与浓度呈线性相关,方程为Y=0.0932A-0.00148,线性相关系数R=0.99992。