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由于严峻的能源和环境危机,科学家们正在寻求可持续的、清洁的能源解决方案。太阳能驱动的光催化分解水制氢在能源转化和环境修复方面具有巨大的潜力。而实现该技术的关键在于高效光催化剂的开发和制备。其中,硫化镉（Cd S）由于具有可见光响应、合适的禁带宽度和导带价带位置被认为是实现光催化分解水制氢最理想的光催化剂之一。但是其自身存在光腐蚀现象以及在光催化反应中光生电荷的快速复合限制了其光催化活性。因此,有效促进光生电荷分离和抑制光生空穴诱导的光腐蚀是提高Cd S光催化性能和稳定性的重要目标。基于此,本文利用具有共轭结构的酞菁镍（Ni Pc）及共价有机骨架（COFs）有机半导体对Cd S进行修饰,通过溶剂热法制备了Cd S-Ni Pc、Cd S-COF-Ni-AC以及Cd S-COF-Ni Zn复合光催化材料,构筑直接Z型异质结有效扩大了光催化剂对可见光的吸收范围,抑制了光生载流子的重组,从而提升了材料的光催化活性。具体内容如下:（1）采用一步溶剂热法原位构筑了CdS-NiPc复合光催化材料,利用X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、拉曼光谱、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）等表征手段分析了复合光催化材料的物相结构、微观形貌以及元素组成,证明了Cd S-Ni Pc复合光催化材料的成功合成。研究了Cd S-Ni Pc复合材料在可见光下光催化分解水制氢活性,探究了金属种类以及酞菁镍含量对复合材料光催化性能的影响。结果表明,Ni Pc的引入明显提高了Cd S-Ni Pc复合材料的光催化分解水制氢性能,当Ni Pc的含量为10 wt%时,Cd S-10%Ni Pc复合材料的光催化分解水制氢性能最优,可达17.74 mmol·h-1·g-1,是纯Cd S的19.1倍。此外,通过光学、光电化学等手段证明Cd S-Ni Pc复合光催化材料具有高效光催化分解水制氢性能的原因,结果表明,Cd S与Ni Pc的复合不仅拓宽了复合光催化材料的可见光响应范围,同时抑制了光激发载流子的复合,提高了光生载流子的分离和转移。结合单波长光照制氢性能测试和光沉积实验明确了复合光催化剂的光催化机理符合Z型机制。（2）利用席夫碱反应制备了金属镍配位的共价有机骨架材料COF-366-Ni,再通过溶剂热法构筑了Cd S-COF-366-Ni复合光催化材料,并利用抗坏血酸对其质子化,得到质子化的Cd S-COF-Ni-AC复合光催化剂。通过对复合光催化材料的结构、形貌以及元素组成的分析,证明了Cd S-COF-Ni-AC复合材料的成功制备。在可见光照射下,通过光催化分解水制氢实验评价了复合材料的光催化活性。结果表明,当COF-Ni-AC的质量分数为20 wt%时,复合光催化材料具有最优的光催化分解水制氢速率,为18.23mmol·h-1·g-1,分别是纯Cd S和COF-Ni-AC的21和8倍。光学以及光电性质的分析表明复合材料具有更宽的可见光吸收范围和更有效的光生电荷分离和转移能力,从而提高了光催化性能。此外单波长光照制氢性能测试以及原位XPS进一步证明了Cd S-COF-Ni-AC复合光催化材料的光生电荷转移路径遵循直接Z型异质结。（3）通过席夫碱反应制备了双金属配位的共价有机骨架材料COF-366-Ni Zn,进一步通过溶剂热法原位构筑了Cd S-COF-Ni Zn复合光催化材料。通过对其结构、形貌和元素组成的分析表明成功合成了Cd S-COF-Ni Zn二元复合光催化材料。在可见光下进行了光催化分解水制氢测试,结果表明,相比于单组分光催化剂,Cd S-COF-Ni Zn复合材料的光催化分解水制氢性能更好。通过调控Ni与Zn的比例和优化COF-366-Ni Zn的含量发现当Ni:Zn=1:1,且COF-Ni Zn的含量为15 wt%时,其光催化分解水制氢性能最优,可达14.23 mmol·h-1·g-1。通过光学、光电特性测试等分析了光催化活性提升的内在原因,结果表明Cd S-COF-Ni Zn中Ni和Zn在光催化分解水制氢过程中具有协同作用,降低了氢的吸附能。同时复合材料具有更宽的可见光吸收范围和更低的光生载流子的复合率,从而提高了光催化分解水制氢速率。此外,结合原位XPS明确了CdS-COF-NiZn复合材料的电子转移路径符合Z型异质结。