Fe3O4磁性纳米颗粒表面接枝聚合物制备的研究

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采用反相微乳液法合成了Fe304磁性纳米颗粒,用γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)对其进行表面改性,然后以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用普通自由基聚合法在改性后的Fe304磁性纳米颗粒表面接枝甲基丙烯酸甲酯(MMA),制得Fe304磁性纳米颗粒表面接枝聚合物。利用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱分析仪(FT-IR).透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)等测试方法对所制备的样品进行结构和性能表征。具体内容如下:(1)运用反相微乳液法,以环己烷为油相、浓氨水为水相、OP-10为表面活性剂、正丁醇为助表面活性剂,制备出了亲水性的Fe304磁性纳米颗粒,最佳工艺条件为:nFe2+/nFe3+为1:1.75,反应温度为20℃。XRD、TEM、FT-IR、VSM结果表明所制备的Fe304纳米颗粒为反尖晶石结构,晶粒尺寸为7.5nm,饱和磁化强度(Ms)为65A.m2.Kg-1,矫顽力(Hc)为零,呈现出超顺磁性。(2)用γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)对Fe304磁性纳米颗粒进行表面改性,使其表面由亲水性转变为亲油性,获得了亲油性的Fe304磁性纳米颗粒。结果表明:随着硅烷偶联剂KH-570用量的增加,纳米颗粒的分散性有显著提高,硅烷改性后,Fe304磁性纳米颗粒的粒径有增加的趋势,形状近似为球形,晶粒尺寸为8.0nm;硅烷偶联剂KH-570的加入并没有改变纳米颗粒的结构,仍为反尖晶石结构;VSM显示改性Fe304纳米颗粒的饱和磁化强度有所降低,这是由于硅烷偶联剂KH-570包覆在了Fe304磁性纳米颗粒表面,矫顽力(Hc)为零,仍显示超顺磁性。(3)以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,与改性后的Fe304磁性纳米颗粒进行表面接枝聚合,制备了粒径小、分布窄、磁性能好的Fe304磁性纳米颗粒表面接枝聚合物。结果表明:随着单体(MMA)用量的增加,Fe304磁性纳米颗粒的分散性有显著提高,接枝聚合后Fe304磁性纳米颗粒的粒径有增加的趋势,形状近似为球形;XRD表明单体(MMA)的加入并没有改变纳米颗粒的结构,仍为反尖晶石结构;VSM显示Fe304纳米颗粒经表面接枝聚合后,其饱和磁化强度有显著降低,矫顽力(Hc)为零,显示超顺磁性。
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