氢氧化镁晶须的合成及其在高分子材料中的应用

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近几十年来,高分子产业蓬勃发展,塑料、纤维、橡胶等通用材料及各种功能高分子材料已逐渐代替传统的钢材、水泥、金属、木材及棉等天然材料,广泛应用于工业、农业、军事、航天等国民经济的各个部门。但是大多数高聚物属于可燃、易燃材料,燃烧时放热速率快,热值高,火焰传播速率快且不易熄灭,有时还产生有毒气体和浓烟,既危害环境,又对人民的生命财产安全构成巨大威胁。因此,对高聚物材料进行阻燃处理、提高聚合物材料的阻燃性能是一个急需解决的问题。氢氧化镁用作高分子材料的阻燃剂,具有无毒、抑烟、阻燃效果好等特点。但普通氢氧化镁难以和高分子材料相容,当其填加到聚合物材料中时会降低材料的机械性能,只有具有特殊晶型、比表面积小的氢氧化镁在高分子材料中才具有较好的分散性和补强性,并改善材料的机械性能。本论文主要探索了制备碱式硫酸镁晶须和氢氧化镁晶须的最佳工艺条件,并对水热法制备碱式硫酸镁晶须和水热沉淀转化法制备氢氧化镁晶须的反应机理进行了探讨,论文内容主要包括以下几个方面:1.以氯化镁、氢氧化钠和硫酸镁为原料,采用水热法制备碱式硫酸镁晶须。实验采用XRD、SEM、EDS、TGA-DTA等测试手段对所得产物的形貌结构及热力学分解行为进行表征,SEM和XRD测试结果表明,晶须结晶良好,直径约1~2μm,长约200~350μm,长径比大于100;晶须表面光滑、细腻美观,可作为优质补强增韧材料使用;EDS和TGA-DTA测试结果表明,产物相应的化学计量组成为5Mg(OH)2·MgSO4·2H2O;同时讨论了水热反应条件对碱式硫酸镁晶须结构及形貌的影响,得出最佳合成条件为:氯化镁和氢氧化钠浓度为1.0 mol/L,反应温度60℃,反应时间2 h,陈化温度50℃,陈化时间12 h,水热反应190℃,水热时间10 h。2.以碱式硫酸镁晶须为沉淀物,以氢氧化钠为沉淀转化剂,通过控制反应温度、时间和沉淀转化剂浓度,采用水热法制备氢氧化镁晶须。SEM和XRD表明产物为晶体结构,直径约1.0~1.5μm,长约150~250μm,长径比约100。同时,对氢氧化镁晶须的生长机理及最佳反应条件进行了讨论。得出最佳合成条件为:氢氧化钠浓度1.0 mol/L,水热温度160℃,水热时间1.5 h。3.以硬脂酸和油酸钠为表面改性剂,对氢氧化镁晶须进行表面改性处理。以活化指数为衡量标准,考察改性剂的改性效果,得出硬脂酸最佳改性条件为:硬脂酸用量8%、改性时间60 min、改性温度60℃;油酸钠最佳改性条件为:油酸钠用量6%、改性时间60 min、改性温度60℃。红外光谱显示:改性剂与氢氧化镁晶须之间形成了化学键。接触角测试表明:氢氧化镁晶须表面由亲水性变为亲油性。4.将油酸钠改性后的氢氧化镁晶须填充到PP(聚丙烯)和ABS(丁二烯—丙烯腈—苯乙烯组成的三元共聚物)体系中,测试填充后混合体系的拉伸强度、断裂伸长率、氧指数等性能,研究了氢氧化镁晶须对该体系阻燃性能和力学性能的影响。
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