W型锶铁氧体及改性吸波材料的制备和性能研究

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本论文重点讲述了 W型铁氧体和改性吸波剂的研究进展和合成路线。通过对目前研究进展的了解,我们发现改进制备方法、表面改性及吸波材料复合对改善吸波性能的研究是有意义的。溶胶凝胶自蔓延法的基本反应在溶液中进行,可达到分子水平程度的混合且自燃反应避免了高温预烧,降低了硬团聚的机率。因而在合成超微铁氧体的方面好过其他路线。通过检索文献可知,并没有用柠檬酸(CA)和乙二胺四乙酸(EDTA)做复合螯合剂,乙二醇(EG)做分散剂制备W型六角晶系的文献。在本文的工作中,先采取改进的溶胶凝胶自燃烧方法来合成W型锶锰铁氧体;同时对430L合金粉末进行表面氧化处理。然后,通过共混合法将改性羰基铁粉(MZ)分别与磁性W型铁氧体和导电聚苯胺(PANI)复合。随后采用一系列表征手段对目标样品的相组成、表面形貌和电磁参数进行测试分析。并按照电磁数据模拟了制备样品在2~18 GHz范围内反射损耗与频率的关系曲线图。从而合成出阻抗匹配性好、吸波性能优良的新型复合吸波材料。具体探究内容及结论概括如下:(1)用CA-EDTA作为复合络合剂,EG作为分散剂,采用氨水调节溶液的pH值,合成单相SrMn2Fe16027(SrMn2-W)吸波剂。优化工艺条件,着重探究了铁含量,复合络合剂EDTA与CA配比,初始pH值,分散剂含量,煅烧温度及煅烧时间对合成纯相SrMn2-W铁氧体的影响。把铁含量为15.6,络合剂配比为1:1.1,溶液pH值约为中性,加入一定量的乙二醇,450℃保温3h,1050 ℃保温5 h确定为最佳工艺。对合成的铁氧体进行初步吸波测试,结果表明,将测试厚度固定为5 mm,在16.64 GHz的匹配频率下,最大的反射损耗等于29.41 dB。在4.24到6.08 GHz和15.76到17.6 GHz的频率范畴内均大于10 dB,频宽为3.68 GHz。(2)对磁性合金微粉进行表面氧化改性,通过XRD表征和氧化增重结果确定430L合金粉末高温氧化处理的最佳温度和时间分别为900 ℃,3 h。表征改性前后的电磁性能,分析氧化处理对其参数的影响,进而模拟其吸波性能。从实验结果可知,氧化处理后,合金的介电常数实部值下降十分明显,同时磁性能也发生了变化。可改性后的阻抗匹配却更好。当测试厚度为2 mm时,氧化改性后的合金粉末大于10 dB的频率范围为9.6~14.56 GHz,在11.8 GHz处的最大反射损耗值为22.58 dB,吸收带宽为4.96 GHz。(3)借助机械共混法把改性羰基铁粉和W型铁氧体复配合成复合吸波剂,通过XRD和红外测试数据证实复合材料中既有W型铁氧体,又有羰基铁粉。根据微波吸波测试表明,将测试厚度固定为1.5 mm,复合材料在14.16 GHz处有反射损耗峰值等于-27.30 dB且反射损耗小于-10 dB的频宽为7.44 GHz。整体来说,复合样品的微波吸波性能较单一的W型铁氧体或羰基铁粉而言,吸收频带变宽,吸波性能增强。(4)将不同含量的PANI/MZ复配制备电磁复合材料,并研究了包覆方式对吸波性能的影响。反射损耗测试结果表明,溶液包覆法制备的PANI质量百分比为10%的复合物有较佳的吸波性能。将测试厚度固定为1.5 mm,复合产物在14.24 GHz处的反射损耗峰值等于29.62 dB,频宽为7.10 GHz。
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