手性结构的形成机理、手性结构材料的制备受到人们广泛的关注。手性嵌段共聚物能够自组装形成手性可控的微相分离结构,对开发先进手性材料、理解生命现象有着重要的意义。然而,对于手性嵌段共聚物在受限条件下自组装行为的规律与影响因素,学术界尚未形成统一的认识。目前,仍然缺乏调控手性嵌段共聚物三维受限自组装的有效方法。此外,手性嵌段共聚物自身的结晶性、带电荷等特性显著影响了手性嵌段共聚物在本体及选择性溶剂中的微相分离结构,但目前不清楚结晶行为与电荷性质如何在受限条件下影响手性嵌段共聚物的自组装。针对以上问题,本论文以聚乳酸基结晶性手性聚合物为模型,研究了聚合物组成、溶剂性质、溶剂挥发速率、温度等因素对手性聚合物三维受限自组装的影响,初步实现了结晶性手性聚合物在三维受限条件下的可控自组装。主要研究结果如下:（1）研究了聚苯乙烯-b-聚右旋乳酸（PS-b-PDLA）在挥发性乳液液滴中的三维受限自组装,阐明了溶剂性质、溶剂挥发速率、温度对结晶性手性嵌段共聚物三维受限自组装的影响规律,揭示了手性嵌段共聚物在三维受限条件下形成手性微相分离结构的必要条件。结果表明,当聚合物完全溶解、乳液中油相溶剂快速挥发（挥发速率Revap≥0.7 h-1）时,能够实现手性特征从分子构型向微相分离结构的传递,获得具有手性特征的螺旋柱状结构。聚合物溶解状态差时,其在自组装过程中发生聚集、结晶,无法形成手性结构。（2）设计并合成了聚2-乙烯基吡啶-b-聚左旋乳酸（P2VP-b-PLLA）与聚2-乙烯基吡啶-b-聚右旋乳酸（P2VP-b-PDLA）作为研究模型,阐明了分子量、体积分数、表面活性剂、阳离子对手性嵌段共聚物在挥发性乳液液滴中三维受限自组装的影响规律。通过表面活性剂、阳离子与P2VP嵌段发生相互作用,以调节聚合物亲疏水性的方式,实现了对手性嵌段共聚物三维受限自组装行为的调控。结果表明,当聚合物具有较强疏水性、分子量足够高（数均分子量Mn≥17.7 kDa）、手性嵌段体积分数对应柱状微相分离结构（体积分数fPLA=17%～28%）时,P2VP-b-PLLA与P2VP-b-PDLA能够形成螺旋柱状结构。（3）设计并合成了末端带电荷的铵基封端PLLA作为研究模型,阐明了结晶行为与电荷性质对结晶性手性聚合物在选择性溶剂中受限自组装的影响规律,拓展了调控结晶性手性聚合物自组装的方法。结果表明,末端电荷显著提高了聚合物在选择性溶剂中的溶解性与运动能力,实现了 PLLA有序的结晶驱动自组装,获得了尺寸高度均一的菱形片晶。因此,当手性聚合物链的结晶完全主导自组装行为时,不利于结晶性手性聚合物形成手性组装体。此外,加热温度、结晶温度、溶剂性质、分子量等因素对PLLA结晶驱动自组装行为具有重要的影响。